УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА МЕТОДОМ КИРОПУЛОСА Российский патент 2015 года по МПК C30B17/00 C30B15/28 C30B29/20 

Изобретение относится к электронной промышленности, производству материалов и узлов для приборостроения, а конкретно к производству кристаллов, применяемых в электронике и оптической промышленности, выращиваемых из расплава методом Киропулоса (ГОИ). С использованием изобретения могут выращиваться кристаллы рубина, сапфира, алюмоиттриевого граната, композиционных эвтектик тугоплавких окислов, ниобата лития, молибдатов редкоземельных металлов, а также щелочно-галоидные кристаллы.

В настоящее время широкое распространение для промышленного производства монокристаллов сапфира оптоэлектронного качества получил метод Киропулоса (ГОИ).

Суть метода заключается в том, что выращивание монокристаллов осуществляется непосредственно в расплаве путем плавного снижения температуры. Фронт кристаллизации - образующая поверхность конуса при медленном снижении температуры движется вглубь расплава и в радиальном направлении к стенке тигля. С помощью медленного вертикального перемещения кристаллизуемого слитка предотвращают контакт периферийных областей фронта кристаллизации со стенками тигля. Рост проводится из вольфрамового тигля в высоком вакууме, применяется резистивный вольфрамовый нагреватель. Обычно управление процессом построено на снижении мощности нагрева согласно заданной функции времени, т.е. система управления является разомкнутой. Функция подбирается эмпирически на основании оценок качества кристаллов, полученных в предыдущих процессах.

В последние годы для контроля процесса выращивания кристаллов из расплава методом Киропулоса стали применяться тензометрические датчики веса кристалла, успешно зарекомендовавшие себя для контроля процессов выращивания монокристаллов методами Чохральского и Степанова (http://www.technoinfo.ru/news/article/67.html. Лобацевич К.Л. Повышение стабильности скорости кристаллизации монокристаллов лейкосапфира по методу Киропулоса введением прогнозирующего управления по скорости изменения массы монокристалла. Диссертация, г. Рыбинск, 2010 г.).

Обычно датчик устанавливается в верхней части установки. Вес кристалла передается на него с помощью механической системы, связанной со штоком вытягивания и вращения кристалла. Под действием веса кристалла происходит упругая деформация датчика, преобразуемая терморезистором в электрический сигнал. Периодически снимая показания датчика веса, можно вычислить массовую скорость кристаллизации слитка.

Величины деформации тензометрических датчиков малы и составляют десятые доли миллиметра, поэтому для обеспечения точности измерения необходимо исключить механические помехи, вызванные контактом штока с другими деталями установки, люфтами и силами трения в соединении датчика веса со штоком, вибрациями при перемещении и вращении штока. Помимо этого, необходимость водяного охлаждения штока вместе с его совместной герметизацией с камерой выращивания кристалла делает реализацию установки с динамическим взвешиванием кристалла сложной задачей.

Известна установка Апекс-М для выращивания монокристаллов сапфира методом Киропулоса с помощью водоохлаждаемого штока, в которой датчик веса жестко не связан со штоком, находится на значительном удалении от него, а сила, действующая на шток, передается на датчик механической рычажной системой (http://http://www.apeks-http://sapphire.com/Rus/equipment_ru.html). Недостатками установки является то, что, помимо силы веса кристалла, действующей на водоохлаждаемый шток, на показания датчика влияют силы упругой деформации рычажной системы, трения в его оси, а также люфт подвижных частей системы. Это дает значительную погрешность измерения веса кристалла, а при выращивании кристалла в вакууме изменение атмосферного давления вызывает значительный дрейф показаний датчика веса. В результате показания датчика могут быть использованы только для детектирования аварийных состояний процесса, таких как отрыв кристалла от штока или контакт кристалла со стенкой тигля.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является установка Водопад, в которой датчик веса жестко связан с выращиваемым кристаллом сплошным металлическим прутом и находится в одном герметичном объеме с кристаллом (патент WO 03/052175 А1, 26.06.2003). Такая конструкция установки лишена недостатков предыдущей, позволяет с достаточной степенью точности взвешивать кристалл, однако отсутствие водяного охлаждения штока не позволяет выращивать кристаллы массой более 30 кг высокого качества в связи с малым отводом тепла от кристалла посредством штока без водяного охлаждения.

Задача изобретения заключается в разработке установки с проточным водяным охлаждением штока, вытягивающего и вращающего выращиваемый кристалл, позволяющего с высокой точностью измерять вес кристалла и его массовую скорость кристаллизации. Техническим результатом является повышение точности измерения массовой скорости кристаллизации слитка и качества управления процессом.

Задача изобретения решается с помощью установки для выращивания монокристаллов из расплава методом Киропулоса, содержащей вакуумную кристаллизационную камеру, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток с затравочным кристаллом, шток имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой, а также датчик веса кристалла, отличающейся тем, что водоохлаждаемый шток подвешен непосредственно к датчику веса, укрепленному вне камеры кристаллизации, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном и вакуумным вводом вращения, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток приводится во вращение вместе с датчиком веса, охлаждающая вода поступает в шток от ротационного соединения протока воды, содержит токосъемник в цепи электрического подключения датчика веса.

Также задача решается тем, что для подачи воды от ротационного соединения в водоохлаждаемый шток используют мягкие водяные шланги.

Заявленное изобретение поясняется следующими чертежами:

фиг. 1 - общий чертеж установки с устройством динамического взвешивания кристалла;

фиг. 2 - установка Ника-М60 с устройством динамического взвешивания кристалла;

фиг. 3 - кристалл массой 72 кг, выращенный на установке с устройством динамического взвешивания кристалла.

Установка для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов из расплава методом Киропулоса включает ротационное двупоточное соединение 1 для подачи воды в шток 8 через распределитель 3 и гибкие шланги 6, токосъемник 2, полый корпус 4, датчик веса 5, шарнир подвеса 7 штока к датчику веса, компенсационный сильфон 9, шкив вакуумного ввода вращения 10, двигатель вертикального перемещения штока 11, линейный модуль перемещения 12, раму механизма перемещения 13, каретку вертикального перемещения 14 с укрепленным на ней приводом вращения штока, вакуумный ввод вращения 15, длинноходный сильфон 16, камеру кристаллизации 17.

Вес выращиваемого кристалла приложен к нижнему концу штока (8), находящегося в камере кристаллизации. Вес кристалла передается на датчик 5, который деформируется (изгибается вниз), при этом компенсационный сильфон 9 осуществляет мягкую механическую развязку, необходимую для деформации датчика и смещения штока вниз. Охлаждающая вода подается в шток от ротационного соединения протока 1 через разветвитель с отводами 3 и гибкие шланги 6, которые обеспечивают механическую развязку с разветвителем 3. Через токосъемник 2 осуществляется электрическое подключение датчика веса. Шарнир подвеса 7 обеспечивает сохранение вертикальности штока при деформации датчика веса. Корпус 4, который содержит элементы 3, 5, 6, 7, 8, 9, установлен на шкив 10 полого вала вакуумного ввода 15 и приводится во вращение с помощью ременной передачи от двигателя, установленного на каретке 14. Вращение на внутренний вал ротационного соединения 1 и внутреннюю обечайку токосъемника 2 передается от распределителя 3. Внешние обечайки ротационного соединения и токосъемника удерживаются от вращения креплением к каретке 14 с помощью штанга 18. Вертикальное перемещение осуществляют с помощью двигателя 11, сопряженного с линейным модулем 12. Линейный модуль 12 закреплен вертикально на раме 13.

Применяется установка «НИКА-М60» (КУНИ.442199.007), которая выпускается Федеральным государственным унитарным предприятием Экспериментальный завод научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро (ФГУП ЭЗАН), Фиг. 2. Установку подготавливают к процессу роста. Шихту загружают в тигель. Камеру кристаллизации вакуумируют до достижения значения давления в камере менее 5×10^-5 мм рт.ст. Включают систему подачи охлаждающей воды к конструкционным элементам установки. Мощность нагревательного элемента повышают до момента расплавления шихты. Расплав выдерживают при достигнутой температуре не менее 1 часа. Затравочный кристалл, установленный в затравкодержателе, закрепленный на водоохлаждаемом штоке устройства, постепенно опускают вниз до погружения в расплав. Момент касания расплава затравочным кристаллом определяют визуально и по резкому увеличению показаний датчика веса на величину от 1 до 5 грамм. Проводят процесс затравливания, заключающийся в образовании в расплаве кристалла сапфира вокруг затравочного кристалла. При необходимости выращивают перетяжки, кратковременно увеличивая скорость вытягивания кристалла от 0 до 300-4000 мм/час и вытягивая каждый раз кристалл на длину от 1 до 7 мм.

После завершения затравливания используют сигнал датчика веса для автоматического управления процессом кристаллизации с обратной связью по массовой скорости кристаллизации и регулированием по каналам мощности нагревателя и скорости вытягивания кристалла.

Изобретение относится к электронной промышленности, а конкретно к производству кристаллов сапфира, применяемых в электронике и оптической промышленности. Установка содержит вакуумную кристаллизационную камеру 17, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток 8 с затравочным кристаллом, шток 8 имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном 16, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой 17, а также датчик веса 5 кристалла, при этом водоохлаждаемый шток 8 подвешен непосредственно к датчику веса 5, укрепленному вне камеры кристаллизации 17, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном 9 и вакуумным вводом вращения 15, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения 15 без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток 8 приводится во вращение вместе с датчиком веса 5, охлаждающая вода поступает в шток 8 от ротационного соединения 1 протока воды, содержит токосъемник 2 в цепи электрического подключения датчика веса. Для подачи воды от ротационного соединения 1 в водоохлаждаемый шток 8 используют мягкие водяные шланги 6. Техническим результатом является повышение точности измерения веса кристалла и массовой скорости кристаллизации слитка. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Установка для выращивания монокристаллов сапфира методом Киропулоса, содержащая вакуумную кристаллизационную камеру, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток с затравочным кристаллом, шток имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой, а также датчик веса кристалла, отличающаяся тем, что водоохлаждаемый шток подвешен непосредственно к датчику веса, укрепленному вне камеры кристаллизации, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном и вакуумным вводом вращения, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток приводится во вращение вместе с датчиком веса, охлаждающая вода поступает в шток от ротационного соединения протока воды, содержит токосъемник в цепи электрического подключения датчика веса.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что для подачи воды от ротационного соединения в водоохлаждаемый шток используют мягкие водяные шланги.