Способ получения триарилфосфатов Советский патент 1993 года по МПК C07F9/12 

(Дзобретение относится к улучшенному способу получения триарилфосфатов, применяемых в качестве пластификаторов, ан- типиренов, гидравлических жидкостей, присадок к смазочным маслам.

Целью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается использованием в качестве катализатора процесса этерификации кубового остатка от дистилляции четыреххлори- стото кремния, полученного прямым хлорированием кремния или смеси кремния с ферросилицием. Катализатор имеет следующий ориентировочный состав, мае. %:

четырёххлористый кремний (SICU) -30

Cl3Sl-0-SiCl3

ClaSJ-SlCIsj МО

полиорганосилоксаны

TICI4

Твердые хлориды: Fe

:::.-- ,

; -, - Са Мп

+з.

з

+2

1-30

+2

VI

О Ю СО 00

ел

со

Указанные кубовые хорошо растворяются в сырьевых компонентах, т.е. хорошо смешиваются с хлорокисью фосфора и позволяют проводить непрерывную дозировку всех компонентов, включая катализатор, в зону реакции.

Прим е p. 0,5 моль хлорокиси фосфора, 1,5 моль фенолов и 0,03 г катализатора нагревают в течение 10-14 ч при температуре от 60-170°С до прекращения выделения хлористого водорода. По окончании синтеза растворенный хлористый водород отдувают, определяют содержание свободных фенолов, а также кислотное число реакционной массы, характеризующее наличие неполных эфиров фосфорной кисло- ты. -:: . :

Дальнейшее выделение триарилфосфа- тов проводили дистилляцией реакционной массы под вакуумом с выделением целевой фракции с последующей ее промывкой ще- лочными растворами и водой и заключительной сушкой продукта от влаги и его фильтрацией.

Из таблицы результатов следует, что реакция этерификации протекает при темпе-

ратурах 60-220°С. Начальная температура реакции зависит от используемого катализатора. Пик реакции приходится на интервал температур 110-130°С.

Дальнейшее повышение температуры ведет к завершению процесса, его дозреванию.

Формула и зобретени я Способ получения триарилфосфатов взаимодействием хлорокиси фосфора с фенолами в присутствии катализатора на основе хлоридов металлов при 60-170°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют кубовые остатки от дистилляции четы- реххлористого кремния, получаемого прямым хлорированием кремния или смеси кремния с ферросилицием, в количестве 0,2-0,3 мас.%.

Сущность изобретения: продукт: триа- рилфосфат. Реагент 1: РОС1з. Реагент 2: СбН4РОН, где Р Н, алкил. Условия реакции: при 60-170°С, катализатор - кубовые остатки of дистилляции S1CI4, полученного хлорированием SI или смеси Si и FeSh: 1 табл.

Результаты синтезов триарнлфосоатов 8 присутствии кат; л им топа