СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(а-ФЕНИЛ-а-п-ХЛОРФЕНИЛАЦЕТИЛ)- Советский патент 1966 года по МПК G01K7/00 

Предложенный способ получения 2-(а-фенил-а-/г-хлорфенилацетил)-индандиона-1,3 заключается во взаимодействии смеси метилата патрия, бензола и диметилфталата со смесью сухого бензола и 1-фенил-1-п-хлорфенилацетопа.

Названное условно хлорфенацоном это токсическое соединение является как остродействующим, так и кумулятивным ядом для вредных грызунов, например для крыс.

Пример. Получение 2-(а-ф е н и л-а-яхлорфенилацетил) -индандиона-1,3 общей формулы

/СО.СоН,

СбН4 /СН-СОСН

СО/ СбН4С1.

в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, вносят 2,9 г (0,12 моль) металлического натрия и 50 мл толуола, нагревают на масляной бане до до расплавления натрия и, пуская в ход мешалку, распыляют натрий К несколько охлажденному содержимому колбы прибавляют 100 мл сухого бензола и осторожно по каплям прибавляют 30 мл абсолютного метанола. Продолжают нагревание еще-2 час и отгоняют смесь метилового спирта, бензола и толуола до получения

в колбе сухого остатка метилата натрия. Последннй обливают смесью 100 мл бензола и 20 г диметилфталата и в течение 1,5 час прибавляют по каплям смесь из 75 мл сухого бензола и 15 г 1-фенил-1-/г-хлорфенилацетоиа. За зто время равномерно отгоняют 75 мл смеси метанола и бензола.

Повторно в течение 1,5 час прибавляют смесь из 15 г диметилфталата, 10 г 1-фенил1-л-хлорфенилацето11а и 75 мл сухого бензола. Во время процесса конденсации температуру масляной бани держат при 120-130°С, нагревание продолжают еще 2 час при той же температуре. Получают красно-бурую густую массу, на стенках колбы появляются л елтоватобурые масл-янистые кристаллы. Реакционную смесь отделяют и прибавляют 50с/о-ный раствор едкого натра. Выпадает маслянистый осадок натриевой соли 2-(а-фенил-а-и-хлорфенилацетпл)-индандиона-1,3. который отделяют и промывают бензолом. Оставщуюся желтобурую соль растворяют в небольшом количестве горячего спирта и подкисляют копценарироваиной соляной кислотой. Образовавшийся

бурый маслянистый осадок несколько раз промывают водой, и остаток обливают спиртом (масло закристаллизовывается). Затем оставляют на 2-3 дня в холодильнике, отделяют Н промывают спиртом. Получают желтые кридаыдиоиа-1,3. Выход 16,2 г (35,2«/о). После кристаллизации из уксусной кислоты т. пл. 139-140°С с разложением.

Предмет изобретения 1. Способ получения 2-(а-фенил-а-п-хлорфенилацетил) -индандиона-1,3, отличающийся

тем, что диметилфталат подвергают взаимодействию с I-фенил-1-«-хлорфенилацетоном в присутствии бензола.

2. Применение соединения, полученного по п. 1, в качестве родентицида, токсического для вредных грызунов.