СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(а-ФЕНИЛ-а-?г-ФТОРФЕНИЛАЦЕТИЛ)- Советский патент 1970 года по МПК C07C49/665 C07C45/45 C07C49/15 

Изобретение относится к способу получения высокоэффективного зооцида, обладающего широким спектром действия против вредных грызунов.

|По основному авт. свид. № 202104 известен способ получения 2-(а-фенил-а-п-фторфенилацетил)-индандиона-1,3 конденсацией диметилфталата с а-фенил-а-д-фторфенилацетоном в присутствии метилата натрия с выделением конечного продукта кристаллизацией из этилового спирта. Для увеличения выхода целевого продукта и, упрощения технологии процесса предлагают способ получения 2-(а-фенил-а-п - фторфенилацетил) -индандиона - 1,3 конденсацией диметилфталата с а-фенил-а-лфтор фенил ацетоном в присутствии метилата натрия с выделением продукта конденсации подк1исленнем водного раствора минеральной кислотой Н обработкой конечного продукта изопропиловым спиртом.

При м е р. Получение 2- (а-фенил-а-/г-фторфенилацетил)-индандиона-1,3 (фторфенациона).

В литровую трехгорлую колбу со щлифами, снабн енную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, с которым соединен холодильник Либиха для перегонки, помещают 4,5 г металлическог.э натрия и 50 мл безводного толуола. Колбу нагревают на масляной бане до 130-140°С. Натрий расплавляется ц при интенсивном перемешивании становится порошкообразным.

По каплям приливают 45 мл безводного метанола. Колбу нагревают в течение 1 -1,5 час на масляной бане при интенсивном перемещивании. Образуется метнлат натрия. Используя обратный холодильник как флегматор, отгоняют толуол и непрореагировавщий метанол. В колбе остается сухой метилат. Колбу охлаждают до 80°С и осторожно приливают смесь 150 мл безводного бензола и 20 г безводного диметилфталата.

Потом в течение 1 час приливают по каплям смесь 11,25 г свежеприготовленного фенилфторфенилацетона в 50 мл безводного бензола. В это время равномерно отгоняют 50 мл смеси бензола и метанола, образовавщегося во время реакции.

Повторно в течение 1 час приливают по каплям смесь 11,25 г свежеприготовленного а-|фенил-сс-л-фторфенил ацетон а и 4 г безводного диметилфталата в 50 мл безводного бензола. В это время равномерно отгоняют 50 мл бензола и метанола. Во время конденсации темнература в масляной бане 118-120°С. Лосле прибавления кетона и диметилфталата реакционую массу при вышеуказанной температуре нродолжают нагревать еще в течение 10 час, интенсивно перемешивая. Потом отгоняют бензол при небольшом вакууме водоструйного насоса (15-11 мм). В колбе остается коричневая маслообразная масса. Ее обливают приблизительно 800 мл холодной воды и нагревают на водяной бане, время от времени перемешивая. Часть реакционного продукта растворяется в горячей воде, « раствор мутнеет. Водный слой слйвают декантацией. Обработку водой повторяют 3-4 раза, пока весь реакционный продукт растворится или в колбе останется незначительное количество нерастворимого в воде продукта. Остывший водный раствор подкисляют полуконцентрированный соляной кислотой (1:1) до кислой реакции (40 мл), хорошо перемешивают и оставляют до следующего дня. На следующий день водный раствор становится прозрачным, 2-(афенил-а-м-фторфенилацетил) - индандион - 1,3 выпадает в виде коричневого полутвердого продукта. Коричневую массу обливают в колбе 80 мл горячего изопропилового спирта и хорощо размешивают. Аморфный коричневый продукт становится желтым кристаллическим веществом, который на фильтре промывают 2-3 раза по 10-15 мл холодного изопропилового спирта. Выход 2-(а-фенил-а-п-фторфенилацет1ил)-индандиона-1,3 15,0 г (42,50%), т. пл. 124 125°€.

Изопропиловый спирт, использованный для выделения фторфенациона, собирают н разбавляют 100-150 мл воды.

Получают двухслойную жидкость: наверху желтоватый мутный водный слой, внизу коричневый маслообразный продукт. Его хорошо перемешивают и подкисляют 5 мл полу5 концентрированной -соляной кислоты 1:1. На следующий день водный слой становится прозрачным. Его сливают декантацией, и коричневый маслянистый продукт в колбе обливают 20-30 мл изопропилового спирта, разме0 шивают и оставляют.

Выпадает желтое кристаллическое вещество, его отделяют, промывают из фильтра 2- 3 раза по 10-15 мл изопропилового спирта. Получают 3,0 г 2-(а-фенил-а-я-фторфеНИЛ5 ацетил)-индандиона-1,3 (8,50Vo) с т. пл. 123 - 125°С. Остаток язопропилового спирта собирают и присоединяют к следующей порции.

Общий выход 2-(а-фенил-а-п-фторфенилацетил)-индандиона-1,3 составляет 51,0э/о.

Предмет .изобретения

Способ получения 2-(а-фенил-а-«-фторфе5 нилацетил)-индандиона-1,3 по авт. свид. № 202104, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, целевой продукт выделяют путем последовательной обработки 0 продукта конденсации водой, минеральной кислотой и изопропиловым спиртом.