Способ создания сверхвысоких давлений Советский патент 1993 года по МПК B01J3/06 

Изобретение относится к технике физической модификации вещества, в частности предназначено для создания сверхвысоких давлений при синтезе искусственных алмазов, кубического нитрида бара (КНБ) и подо- . бных сверхтвердых материалов (СТМ).

Цель изобретения - увеличение выхода готовой продукции.

На фиг. 1 изображен общий вид устройства, реализующего предлагаемый способ в соответствии с п.1 и 2 формулы изобретения; на фиг.2 - то же, по пп.1 и 3 формулы.

Способосуществляют следующим образом..

В реакционную камеру 1, выполненную в нижней матрице 2, помещают вещество 3, подвергаемое сверхвысокому давлению, например графит. .Через верхнюю матрицу 4 проходит ступенчатый пуансон, ступень большего диаметра 5 которого плотно проходит через матрицу 4. Меньшая ступень

пуансона 6 плотно входит в нижнюю матрицу 2 и одновременно находится в верхней матрице. Образуется кольцевая камера 7, охватывающая часть пуансона 6, примыкающую к большей части пуансона 6 .плотно входит в нижнюю матрицу 2 и одновременно находится в верхней матрице. Образуется кольцевая камера 7, охватывающая часть пуансона 6, примыкающую к большей части пуансона 5. Эту камеру 7 заполняют пластичным материалом 8. В теле матрицы 4 выполняют радиальные фильеры 9, равномерно расположенные по окружности. Эти фильеры сообщают кольцевую камеру 7 с внешней средой. Фильеры 9 снабжены регулирующими их выходное сечение устройствами. Например, это может быть регулирующая гайка 10.

В случае необходимости можно обеспечить нагрев вещества 3 любым известным способом.

00

g

СА

fc

со

Возможна и другая реализация способа, когда в кольцевой камере 7 заранее выполняют аккумулирующие емкости. Это возможно, например, путем установки в кольцевую камеру 7 деформируемого элемента 11. Это может быть кольцо, например, из меди, в котором выполнены отверстия 12, Эти отверстия со стороны, обращенной к пластичному материалу 8, перекрыты перемычками 13, которые сминаются при достижении заданного давления и открывают доступ пластичному материалу 8 в отверстия 12. Варьируя размерами отверстий, их количеством, формой, объемом, толщиной перемычки 13, материалом элемента 11 и другими параметрами можно обеспечить динамическую связь между давлением в реакционной и кольцевой камерах, управлять процессом создания и поддержания давления в реакционной камере..

При создании сверхвысокого давления в твердом теле его размещают в реакцией- ной камере 1, заполняют кольцевую камеру пластичным материалом 8. и в матрицы 2 и 4 вводят ступенчатый пуансон соответственно, его частями 6 и 5. Ступенчатый пуансон может быть выполнен составным.. К большей ступени пуансона прикладывают усилие FI от пресса и к верхней матрице усилие F2, которое препятствует истечению материала 8 в зазор между матрицами, Матрицы 2 и 4 могут быть выполнены также как одно целое. По мере опускания пуансона создается давление в камерах 1 и 7. До момента достижения требуемого значения давления в кольцевой камере истечения материала 8 из нее нет. Материал находится в замкнутом1 объеме, обеспечивая радиальное обжатие пуансона 6. Как только начинаются аллотропические превращения в веществе 3, его объем уменьшается и давление в реакционной камере 1 начинает падать.

Пуансон начинает перемещаться, сжимая материал 8. При этом открывают фильеру 9 и часть материала 8 истекает в окружающую среду, но необходимое радиальное сжатие пуансона сохраняется, так как благодаря силам трения сохраняеуся достаточное давление в камере 7. Если используют деформирующий элемент 11, то при перемещении пуансона сминаются перемычки. 13 и излишек пластичного материала 8 поступает в отверстия 12, заполняя их. Таким образом происходит сохранение необходимого давления в реакционной камере без чрезмерного увеличения давления в

кольцевой камере. При этом давление в камере 7 изменяется экспоненциально при перемещении пуансона, если материал из нее не удалять.

Пример. Было изготовлено устройство для реализации указанного способа, аналогичное изображенному на фиг; 1,

Синтезируемое вещество - смесь гра- фитоподобного нитрида бора с МдВа. В качестве пластического материала использовался графитоподобный нитрид бора. Объем реакционной камеры 6,3 см ; кольцевой камеры 11,7 см . После загрузки веществ и установки пуансона на прессе

Д0137А было создано сверхвысокое давление 6,0 гПа. После нагрева до темперарату- ры 1900°С велся синтез в течение 60 с. Выход кристаллов кубического нитрида бора составил в среднем 170...180 карат, размер кристалла - 30...100 мкм. Средняя стойкость пуансона 260 - 280 пресс-спеканий.

Поскольку достигнуто значительное увеличение выхода кристаллов СТМ, постольку обеспечивается значительный экономический эффект.

.Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

,1. Способ создания сверхвысоких давлений в твердом теле для синтеза сверхтвердых материалов, включающий размещение исходного вещества в устройстве сверхвысокого давления типа поршень - цилиндр со ступенчатым пуансоном и его

осевое перемещение при одновременном радиальном обжатии в кольцевой камере, заполненной пластичным материалом, о т- л и чающийся тем, что, с целью увеличения выхода готовой продукции и улучшения ее качества, после достижения заданного давления в кольцевой камере перемещения ступенчатого пуансона осущест- вляют при одновременном удалении пластичного материала из кольцевой камеры, обеспечивая тем самым в ней заданное давление.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пластичный материал удаляют путем его истечения через фильеры с регули- руемым сечением.

3. Способ по п.1 .отличающийся тем, что пластичный материал перепускают в заранее выполненные в кольцевой камере емкости, которые раскрываются после до- стижения заданного давления и заполняются по мере перемещения пуансона.

Редактор

фа 3.2 Составитель В. Яровенко Техред М.МоргенталКорректор В. Петраш

Изобретение относится к технике физической модификации вещества, в частности .предназначено для создания сверхвысоких давлений при синтезе искусственных алмазов, кубического нитрида бора, и позволяет увеличить-выход готовой продукции. При синтезе сверхтвердых материалов, включающем размещение исходного вещества в реакционной камере цилиндрической матрицы и последующее его сжатие осевым перемещением ступенчатого пуансона, ступень меньшего диаметра которого одновременно подвергают радиальному обжатию в кольцевой камере, заполненной пластичным материалом, после достижения заданного давления в пластичнрм материале перемещение ступенчатого пуансона сопровождается удалением пластичного материала из кольцевой камеры, поддерживая таким образом в ней заданное давление. Способ позволяет при создании сверхвысоких давлений установить динамическую связь между давлением в реакционной и кольцевой камерах. 1 ил. (Л С