СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛИНА Советский патент 1966 года по МПК C07D233/06 

Известно получение 2-метйлимидазолина на Ьснове диацетилэтилендиамина при нагревании его с магнием или окислами магния или цинка (при 270°С).

С целью повышения выхода, предложен споёоб получения 2-метилимидазолина, заключающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с уксусной кислотой, полученный при этом неочищенный диацетилзтилендиамин нагревают с окисью кальция при 200-250°С. Выход 96%.

Пример 1. Диацетилэтилендиа М и н. Смесь 1,5 г-моль этилендиамина (в виде 20-85%-ного водного раствора) и 3- 3,18 г-моль уксусной кислоты (ледяной или в виде 50-95%-ного водного раствора) нагревают с прямым холодильником, постепенно повышая температуру до 235-240°С (в массе). После окончания отгонки воды реакционную массу нагревают еще 30 мин при 240- 245°С, затем охлаждают до 210-220°С и выливают в фарфоровую чащку. Закристаллизовавшийся продукт измельчают, растворяют в 400 мл этилового спирта и раствор охлаждают. Выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают при 40-50°С. Упариванием маточного спиртового раствора до небольшого объема выделяют дополнительное количество вещества. Общий выход диацетилэтилендиамина 200 г (92,46% от теоретического, считая на этилендиамин), т. пл. 176-177°С.

Пример 2. 2-М е т и л и м и д а з о л и н. Смесь, содержащую 72,1 г (0,5 г моль) диацетилэтилендиамина и 43,1 г 97,5%-ной окиси кальция (0,75 г-моль, в пересчете на 100%-ное вещество) загружают в колбу емкостью 250 мл, снабженную воздушным обратным холодильником. Смесь нагревают 2 час

на бане из сплава Зуда при 240-265°С. Диацетилэтилендиампн быстро расплавляется и масса вскоре начинает кипеть вследствие образования 2-метилнмидазолииа (т. кип. 197- 200°С). По окончании реакции к колбе подсоединяют прямой воздушный холодильник и отгоняют 2-метилнмидазолин при атмосферном или пониженном давлении. Выход 2-метилимидазолина 37,2 г или 88,4%, от теоретического, считая диацетилэтилендиамин,

т. пл. 102-104°С.

Пример 3. 2-М е т и л и м и д а 3 о л и н. В колбу емкостью 500 мл, снабженную прямым холодильником, загружают 180 г 50%-ного

водного раствора этилендиамина (,Ъг-моль} и прибавляют к нему постепенно из капельной воронки при перемешивании 185 мл 98%-ной ледяной уксусной кислоты, при этом температура массы повышается до 120-125°С. Из иоэтилендиамина отгоняют воду, как описано в примере 1.

К приготовленному техническому диацетилэтиле«диамину при температуре 210-220°С прибавляют 130 г 97,5%-ной окиси кальция (1,71 г-моль, в пересчете на 100%-ное вещество) и смесь нагревают и обрабатывают, как указано в примере 2. После отгонки получают 120,9 г 2-метилимидазолина с т. пл. 101 - 103°С. Выход 95,9-/о от теоретического, считая на этилендиамин.

Предмет изобретения

Способ получения 2-метилимидазолина на основе диацетилэтилендиамина и окисла металла при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, этилендиамин подвергают взаимодействию с уксусной кислотой, от полученной при этом реакционной массы отгоняют воду при 230- 240°С и оставшийся диацетилэтилендиамии нагревают с окисью кальция при 200-250°С.