Способ получения ферритообразующей шихты для магнитомягких ферритов Советский патент 1993 года по МПК B22F9/30 H01F1/11 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритообразующей шихты для про- изводства магнитомягких ферритов, которые находят применение в теяе- и радиотехнике.

Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса получения ферри- тообразующей шихты, удешевление производства и создание безотходной экологически чистой технологии с низкой энергоемкостью, работающей в замкнутом цикле, исключающей использование дорогостоящего оборудования.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения ферритообразующей шихты для магнитомягких ферритов путем термического разложения солей Ферритоообразующих металлов водяным паром, термическому разложению подвергают смеси водных азотнокислых растворов ферритообразующих металлов и процесс

ведут в кипящем слое при температуре 200- 400°С, причем для марганецсодержащей шихты - при температуре 200 - 300°С, для никельсодержащей шихты - при температуре 350-400°С.

Пример. Индивидуальные водные азотнокислые растворы железа, марганца, цинка и никеля смешивали в заданном соотношении, определяемом массовой долей соответствующих оксидов в продукте:

III

Ре20з:МпО-2пО Рв20з:МпО

III Fe203:NlO:ZnO

00

hO

ю

Сд 00

ю

со

70,8:19,6:9,6 97,2:2,8 66:12:22

Для приготовления марганецсодержа- щего азотнокислого раствора состава (I) в стакане вместимостью 1500 мл смешивали 1000 мл раствора железа азотнокислого с концентрацией 187 г/л в пересчете на оксид

железа (III), 140 мл раствора марганца азотнокислого с концентрацией 454 г/л в пересчете на оксид марганца (IV) и 80 мл раствора цинка азотнокислого в пересчете на оксид цинка - 331 г/л концентрацией.

Для приготовления марганецсодержа- щего азотнокислого раствора состава (II) в стакане вместимостью 1500 мл смешивали 1000 мл раствора железа азотнокислого и 15 мл раствора марганца азотнокислого.

«Для приготовления никельсодержаще- го азотнокислого раствора состава (III) в стакане вместимостью 1500 мл смешивали 1000 мл раствора железа азотнокислого, 90 мл раствора никеля азотнокислого с концентрацией 374 г/л в пересчете на оксид никеля (II) и 190 мл раствора цинка азотнокислого.

Смесь марганецсодержащего водного азотнокислого раствора состава (1)(1220 мл) подавали в реактор кипящего слоя со скоростью 0,3 дм /ч, кипящий слой поддерживали с помощью водяного пара, подаваемого противотоком к подаче растворов со скоростью 0,8 дм /ч под давлением 1,6 атм. Термическое разложение проводили при температуре 200°С в реакторе кипящего слоя. Парогазовая смесь улавливалась путем конденсации. Образующийся конденсат (25-30)% азотной кислоты направляли на получение азотнокислых, солей путем растворения металлов или их соединений в разбавленной азотной кислоте (см. схему установки).

Получали марганецсодержащей шихты 65.15 г/ч.

В случае получения оксида железа, легированного марганцем состава (II) проводили дошихтбвку карбонатом марганца и оксидом цинка до состава: Ре20з:МпО:2пО 70,8:19,6:9,6 и подвергали тщательному смешению.

Приготовленные партии шихты подвергались ферритизации и помолу по известным технологическим режимам. Из измельченных порошков были получены контрольные образцы ферритов в соответствии с методиками ТУ 6-09-5111-87 для марганец-цинковых ферритов и ТУ 6-09- 3016-76 для никель-цинковых ферритов.

Другие условия реализации заявляемого способа для различного состава шихты и электромагнитные параметры полученных контрольных образцов приведены в табл.1 и 2.

Как видно из табл.1 и 2, качество марганец- цинковых ферритовых порошков, полученных с применением марганецсодержащей шихты и оксида железа, легированного марганцем и никель-цинковых ферритовых порошков,

полученных с применением никельсодержащей шихты соответствует требованиям ТУ

(пример 1,2,5,6табл.1 и примеры 1,2 табл.2),

Таким образом, процесс термического

разложения водных азотнокислых растворов водяным паром в кипящем слое при температуре 200-300°С для марганецсодержащей и 350-400°С для никельсодержащей шихты позволяет получать качественный

ферритовый.порошок.

Нижний предел для марганецсодержащей шихты ограничен температурой разложения водных азотнокислых растворов марганца и цинка, так как при температуре

ниже 200°С не происходит полного разложения и полученный материал представляет собой смесь нитратов (примеры 3. 7 табл.1). Нижний предел для никельсодержащих композиций ограничен температурой разложения водного азотнокислого раствора никеля, так как при температуре ниже 350°С не происходит полного разложения азотно кислого никеля и полученный материал представляет собой смесь оксидов железа и

цинка с нитратом никеля (пример 3 табл.2). Увеличение температуры выше верхнего предела и для мэрганецсодержащих и для никельсодержащих композиций не приводит к получению продукта, непригодного

для производства ферритов, но является экономически невыгодным, так как приво дит к резкому увеличению затрат тепла, электроэнергии на нагрев установки (примеры 4, 8 табл.1 и пример 4 табл.2).

в случае получения продукта без кипя

щего слоя в реакторе (не подавали пар на псевдоожижение подушки) получали монолит, который требовал дополнительных one раций (измельчение, усреднение,

дополнительная прокалка продукта)(примеры 9 табл.1 и пример 5 табл.2).

Заявляемый способ позволит существенно упростить процесс получения сырья для ферритовых порошков за счет сокраще

ния количества технологических стадий; сократить время проведения процесса; создать безотходную технологию; исключить газовые и жидкие выбросы; исключить дорогостоящее коррозионноустойчивое и

вакуумное оборудование.

Формула изобретения 1. Способ получения ферритообразую- щей шихты для магнитомягких ферритов пу- тем термического разложения солей ферритообразующих металлов водяным паром, отличающийся тем, что термическому разложению подвергают смеси водных азотнокислых растворов ферритообразующих металлов, а термическое разложение проводят в кипящем слое при 200- 400°С.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что для марганецсодержащей шихты термическое разложение проводят при 200-300°С.

3. Способ по п. 1,отличающийся тем, что для никельсодержащей шихты термическое разложение проводят при 350- 400°С.

Т С л и ц t

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритообразующей шихты для производства магнитомягких ферритов, которые находят применение в теле- и радиотехнике. Сущность изобретения.- проводят термическое разложение смеси водных азотнокислых растворов ферритообразующих металлов в кипящем слое при температуре 200 - 300°С для марганецсодержэщей шихты и при 350-400°С для никельсодержа- щей. 2 табл., 2 з.п. ф-лы. ё

1ьнык образцов

19,6-9,6 л Fe(NO,)j л 1ЫГЛэ ZntNO.,)

300

150

350

МпО

,8

P Fe(

Мл()д

композиции содержит да 32 мвс.1 anw- нельмой фазы, остальное - оксиды

Оерритообразуюцик металлов иелеза, марганца

Продукт разложения март амешимко вой 1,1 Композиции совершит до 65 . епмнет- ном «азы, остальное - оксмцы вжлезв, марганца

Попуиеннъй мете риал еспсдстшмв неполного р элом«н «я представляет собой смесь нитратов

Продукт разложения марганеццмнсо- I,1 вой соде рент до 65 мае. 1пимельной , остальное оксиды келеза и марганца

Продукт рл пожени наргамец-мел I,) ной композиции содержит t-Ґ,,Qj (оксид железа (1ПД легированими маргянцём

300 50

350

з кил«цего слоя

Полученный материал еследствие не- полного рвэпо емкя представляет собой смесь нитратов

Продукт разломеми мартанец-мелез - ном композиции содержит /-Fej.0 (оксид нелеза (Ill)/tлегированный марганцем

Продукт разложения марганец-ции- woBovi комлозмции представляет собой монолит (« реакторе получается

козел)

Электромагнитные характеристики контрольных образцов никель-цинковых ферритов

00Продукт разложения никель-цинковом 720

композиции содермит до Ј0t впинельноА фаэы.остальное -окснлы желеэа.нмкеяп

300Продукт раэлокенмя никель - цинковой

композиции содержит наряду с оксидв- ии железа и цинка неряалоиивиийся нитрат никеля

50Продукт разложения никель-цинковой 1б

композиции содержмт до Вв% впимель ной фазы,остальное-оксиды млеэа, никеля

«ц-цинкаtux ферритов

«Л

о.з

0,3

в,3

0,36

t.U

е,з

5,7

о.зб

1,1.

6,2

5,7

о.зб

Таблица

12

}k

50

Составитель С.Сербушко РедакторТехред М.МоргенталКорректор М.Самбсрская

Заказ 2117ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5