Способ получения 1,1,3,3-тетраметилдисилазана Советский патент 1993 года по МПК C07F7/10 

Изобретение относится к области крем- нийорганической химии, а именно к улучшенному способу получения 1,1,3,3- тетраметилдисилазана (ТМДС) формулы Н(СНз)2 SIN Н51(СНз)аН,который находит применение в качестве вспомогательного реагента в синтезе кремнийорганических мономеров и полимеров различного назначения.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что процесс аммонолиза ДМХС проводят пропусканием аммиака в раствор ДМХС в среде органического растворителя с диэлектрической проницаемостью . 2,0 -2,4 при начальной концентрации ДМХС 4-6 мас.% (по хлор-иону), При этом выход ТМДС составляет 83-95%,

,fl ро цесс может быть та кже осуществле н пропусканием газообразного аммиака над раствором ДМХС в среде органического растворителя с е 2,0-2,4 при концентрации ДМХС 4-6 мас.% (по хлор-иону) и при избыточном давлении паров аммиака до 0,7 МПа. При этом выход ТМДС 83-87%.

Хотя известно использование в процессе получения ТМДС аммонолизом ДМХС органических растворителей с е 4,3 и 1,9, а также проведение процесса при начальной концентрации ДМХС по хлор-иону 3,3% и 17,6%, совокупность технических приемов проведения процесса получения ТМДС в ор00

о о

Ј

со

OJ

паническом растворителе с .е- 2,0-2,4 при начальной концентрации ДМХС по хлор- иону 4-5% не использовалась. При выходе одного из параметров процесса за рамки значений, указанных в описываемом техническом решении, т.е. 2,0 е 2,4; и при концентрации ДМХС по хлор-иону меньше 4% или больше 6%, выход ТМДС снижается до 48,5-56,4%.

Примеров 4-горлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером для подачи аммиака, загружают 94,6 г (1 моль) ДМХС (начальная концентрация по хлор-иону 4,0%)и792,0гкумола( е 2,4) охлаждают до 0-5°С и пропускают ток аммиака. Через 2,5 ч реакционную смесь фильтруют и фильтрат перегоняют на реакционной колонке (10 т.т.) отбирая фракцию с т.кип, 98-99°С. Получают 120,1 г (выход 90,0%) ТМДС с по20И,4100.

Примеры, иллюстрирующие изобретение, приведены в табл.1 примеры 1-12) и табл.2 (примеры 18-22).

+ - сравнительный пример.

Пример18. В реактор вместимостью 400 л, снабженный рубашкой, якорной мешалкой, двумя сифонами, загружают 195 кг о-ксилола ( ,26 /6/J и 30 кг ДМХС (начальная концентрация по хлор-иону 5,0%).

0

5 0

5

перемешивают и при 0-25°С, при закрытой воздушке реактора, подают газообразный аммиак так, чтобы температура реакционной массы не превышала 25°С, а избыточное давление - 0,07 МПа. После прекращения поглощения аммиака (3-4 ч), реакционную смесь фильтруют, фильтрат подвергают ректификации и получают 35,8 кг Увыхсд 85,0%) ТМДС с т.кип. 98-99,5°С, пр ,4105.

Примеры, иллюстрирующие проведение процесса при избыточном давлении аммиака до 0,07 МПа, приведены в табл.2.

Таким образом, как видно из приведенных примеров, способ получения 1,1,3,3- тетраметилдисилазана аммонолизом диметилхлорсилана в среде органического растворителя с е 2,0-2,4 при начальной концентрации ДМХС по хлор-иону 4-6мас. % позволяет получать целевой продукт с выходом 83-95%.

Ф о р м у л а и з о б р е те н и я

Способ получения 1,1,3,3-тетраметил- дисилазэна аммонолизом диметилхлорсилана в среде органического растворителя с диэлектрической проницаемостью 2,0-2,4 при избыточном давлении аммиака, отличающийся тем, что процесс ведут при концентрации диметилхлорсилана в реакционной массе по хлор-иону 4-6 мае. %.

Сущность изобретения: продукт:/(СНзЬ Si Н/2 NH. БФ С4Н15 NSI2. Т.к.98-99°С, по 1,4100. Реагент 1: (СНз) Н51С1.Реагент 2:NHa. Условия реакции: органический растворитель с диэлектрической проницаемостью 2,0-2,4 при концентрации СГ4-6 мас%. 2 табл. & Ё

Сравнительный пример.

Таблица 1

Таблица2