Способ получения полимерного связующего Советский патент 1993 года по МПК C08G73/00 

Изобретение относится к способам получения синтетических смол и может быть использовано в лакокрасочной промышленности.

Целью предлагаемого изобретения является снижение токсичности за счет отсутствия остаточного фенола, охрана окружающей среды, а так же улучшение функциональных свойств полимера.

Поставленная цель достигается, за счет того, что процесс проводят реакцией поликонденсации в расплаве при повышенной температуре, используя в качестве карбоциклического компонента продукт взаимодействия при температуре 135-140°С в

течении 1-4 ч масла ПОД и выпаренного водного слоя производства капролактама в соотношении (5-3,33): 1, (А) а синтез смолы проводится под вакуумом при температуре от 100 до 225°С при соотношении продукт взаимодействия (А): уротропин 1:(0,073- 0,05)..

В качестве масла-ПОД используется смесь высококипящих продуктов окисления циклогексана, дегидрирования циклогекса- нола и поликонденсации циклогексанона (отход производства капролактама) согласно ТУ 6-03-476-82 с изменениями 1,2,3 с нижеследующими техническими требованиями к показателям качества:

00

о

00

00 CJ

Внешний вид - однородная жидкость темно-коричневого цвета без видимых механических примесей.

Плотность при 20°С, г/см3, в пределах- 0,98-1,02

Массовая доля влаги, %, не более - 3

Массовая доля летучих соединений, %, не более-70

Массовая доля иона натрия в пересчете на NaOH, %. не более - 0,8

Применяемый водный слой дикарбоно- вых кислот (отход производства капролакта- ма) выпускается по ТУ 6-03-26-11-81 с изменением 1 и по физико-химическим показателям соответствует нормам;

Внешний вид - жидкость от соломенного до желтого цвета со слабым эфирным запахом

Кислотность в пересчете на адипино- вую кислоту, %, в пределах - 12-35

Содержание циклогексанона и цикло гексанола, не более, % - 2#

Содержание воды, % - остальное

По сравнению с прототипом новым является использование в качестве карбоцик- лйческого соединения продукта взаимодействия при. 135-140°С масла-ПОД и кислот водного слоя производства капро- лактама в соотношении масло-ПОД: кислоты водного слоя (5-3,33): 1, и проведение синтеза под вакуумом при температуре QT 140 до 225°С при соотношении карбоцикли- ческий компонент:уротропин 1:(0,05- 0,073).

Технологический процесс получения сМолы состоит из следующих стадий:

Подготовки сырья (упаривание водного слоя с последующей загрузкой масла-ПОД в соотношении 1:(5-3,33) мае.ч. и выдержке реагентов при 135-140°С в течении 1-4 ч,

Охлаждения поликонденсата до 100105°С

Загрузки уротропина в соотношении поликонденсат: уротропин 1:(0,05-0,073 мае.ч.)

Поликонденсации и сушки смолы при постоянном повышении температуры до 200-225°С при остаточном давлении 0,15- 0,2 атм.

Растворения и охлаждения смолы

Способ иллюстрируется следующими примерами;

П-р и м е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и холодильником Либиха, соединенным с приемником конденсата, загружали кислоты водного слоя, включали обогрев и вакуум и проводили упаривание водного слоя до остаточной влаж- ности 3%. Максимальная температура в конце процесса: 85°С. Остаточное давление; 0,18 атм,

К выпаренному водному слою (10) г добавляли 50 г масла-ПОД, нагревали реакци- онную массу при работающей мешалке до температуры 136°С и выдерживали при этих условиях в течение 2 часов.

Полученный продукт охлаждали до

100°С и добавляли 3,0 г уротропина, после

чего проводили нагрев реакционной массы

до 220°С при остаточном давлении 0,2 атм.

Температура каплепадения полученного полимера 96 С..

Примеры 2,3,4 проводились по анало- гичной методике. Условия синтеза представлены в табл.1. Свойства синтезированных смол по сравнению с прототипом представлены в табл.2. ,

Формулаизобретения

Способ получения полимерного связующего поликонденсацйей карбоциклическо- го компонента с уротропином в расплаве при повышенной температуре с последующей сушкой под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью снижения токсичности, в качестве карбоциклического компо нента используют продукт взаимодействия в течение 1-4 ч при 135-140°С масла-ПОД смеси высококипящих продуктов окисления циклогексана, дегидрирования циклогекса- нола и поликонденсации циклогексанона, и дикарбоновых кислот водного слоя производства капролактама в соотношений (53,33):1, а синтез проводят под вакуумом при постепенном повышении температуры до 200-225°С при молярном соотношении кар- боциклический компонент:уротропин 1.-(0,05-0,073).

Условия синтеза полимерного сввзующего

Таблица 1

Использование: в лакокрасочной промышленности. Сущность изобретения: полимерное связующее получают поликонденсацией карбоциклического компонента с уротропином в расплаве при 200- 225°С при соотношении карбоциклический компонент: уротропин 1:(0,05-0,073), причем в качестве карбоциклического компонента используют смесь масло-ПОД и дикарбоновые кислоты водного слоя производства капролактама в соотношении соответственно (5-3,33): 1). 2 табл.

Свойства полимерного связующего

Таблица 2