СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 2-БЕНЗОПИРИЛИЯ Советский патент 1965 года по МПК C07D311/04 

Данное изобретение относится к области получения пирилиевых солей

Известен способ получения 2-бензопирилиевых солей на основе циклизации 1,5-дикетонов.

Предлагаемый способ получения солей 2бензопирилия состоит в том, что л-замещенные бензилалкилкетоны подвергают взаимодействию с ангидридами карбоновых кислот в присутствии хлорной кислоты или с ароилперхлоратами в среде органического растворителя.

Пример 1, К 10,2 лл (0,1 моль) уксусного ангидрида при перемешивании и охлаждении по каплям приливают 2,1 г (0,02 моль) 70о/о-ной хлорной кислоты так, чтобы температура смеси не превышала 30°С. Полученный таким образом ацетилперхлорат, приливают при перемешивании к 1,9 г (0,01 моль 3,4-диметоксифенилацетона, оставляют при комнатной температуре на 10 час и разбавляют эфиром; выпавший кристаллический продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной уксусной кислоты, затем эфиром и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Выход 1,3диметил-6,7-диметокси-2-бензопирилийперхлората составляет 2,17 е (68%). Т. пл. 223,5°С (из уксусной кислоты).

Пример 2. 10 мл сухого нитрометана сме0шивают при охлаждении с 4,15 г (0,02 моль) высушенного перхлората серебра и 5,1 г (0,03 моль) rt-метоксибензоилхлорида. Выпавший хлорид серебра отфильтровывают, и полученный раствор ацилперхлората в нитро5метане при перемешивании приливают к 1,94 г (0,01 моль) 3,4-диметоксифенилацетона, Оставляют на 1 час при комнатной температуре, разбавляют эфиром (50 мл) и отфильтровывают желтый кристаллический продукт

0 1-п-анизил-3-метил-6,7-диметокси-2 - бензопирилийперхлорат. Последний промывают небольшим количеством холодной уксусной кислоты, затем эфиром и сушат. Выход 1,65 (40о/о). Т. пл. 244,5С (из уксусной кислоты).

5

Аналогичным образом были получены; 1-этил-3-метил-6,7-диметоксп - 2 - бензопирнлийперхлорат (60о/о), 1,3-диметил-6,7-метилендиокси-2-бензопирилийперхлорат (40о/о) и др. 3 Предмет изобретения Способ получения солей 2-бензопириЛия, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, м-за- 5 4 Мещенные бензилалкйлкетоны подвергают йзаимодействию с ангидридами карбоновых кислот в присутствии хлорной кислоты или с ароилперхлоратами в среде органического растворителя.