(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
Известен способ получения солянокислого Ч N -бис-(2-хлорэтил)-гидразина, заключающийся в том, что N,N-биc-(2-oкcиэтил)-гидp.aзин подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора. Выход целевого продукта 12-25%.
С целью повышения выхода, предложен способ получения солянокислого V,W-бис-(2-хлорэтил)-гидразина, состоящий в тэм, что W, А/-бис-(2-окси этил)-гидразин подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в растворе этиленхлоргидрина. Выход продукта 37-40% (от теоретического).
П р и М е р. К 746 г (437 г-моль) хлорокиси фосфора при 30-40 С в течени 50-60 мин прибавляют 240 г (20 Л/,Л/ -бис-(2-оксиэтил)-гидразина, растворенного в 160 г (2 г-моль) этиленхлоргидрина. После прибавления вышеуказанного количества W,W -бис-(2-оксиэтил)гидразина температуру реакционной смеси в течение 3 час поднимают до 90 С и пр этой температуре выдерживают 3 час. По истечении указанного времени к реакционной смеси, охлажденной ло 35 С при постоянном перемешивании, сразу прибавляют
1500 мл ледяной воды, после растворения
о вещества реакционную смесь при 1G-18 С
нейтрализуют 40,i-ным раствором еакого натра до рН 7,5-8 и извлекают 24ОО мл хлороформа по 600 мл 4 раза).
Смесь сушат сернокислым натрием, хлоро(юрм отгоняют в вакууме и к остатку A/,W-бис-(2-хлорэтил)-гидр ина медленно при охлаждении прибавляют 220 мл концентрир ванной соляной кислоты, осадок отфильтровывают, пр мывают сухим хлороформом. Пол {ают 134,0 г продукта
(37,6% От теоретического); т.пл. 133 С.
Формула изобретения
Способ получения солянокислого Л/, А/-бис-(2-хлорэтил)-гидразина BaaiiMoniiicTBiiём /V,A-GHC-(2-оксиэтил)-рипраз1111а с 4;iof)окисью фосфора, о т .i и ч а ю lu и ft с я тем. что, с целью ПОЕК.ПИСИИЯ вычо.ш конечного продукта, процесс п|)ово;1ят li растворе этиленхлоргид 1ина. СОЛЯНОКИСЛОГО N,N-БИС-(2-ХЛОРЭТИЛ)-ГИДРАЗИНА
