Способ получения триацетата целлюлозы Советский патент 1993 года по МПК C08B3/06 

Изобретение относится к области химической технологии кинофотоматериалов, и может быть использовано при производстве триацетатцеллюлозной основы кинофотоматериалов.

Цель изобретения - упрощение способа получения частично смыленного триацетата целлюлозы в процессе прямого гетерогенного ацетилирования без стадии омыления.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения триацетата целлюлозы для изготовления пленки - основы кинофотоматериалов, включающем активацию целлюлозы концентрированной органической кислотой, ацетилирование смесью, содержащей 60 мас.% уксусного ангидрида, 20 мае. % уксусной кислоты и 20 мае. % бензола в присутствии 0,8 мас.% хлорной кислоты в расчете на целлюлозу, в течение 8 ч с последующей промывкой целевого продукта бензолом и отгонку его острым паром, активацию целлюлозы проводят муравьиной кислотой в количестве.3-5 моль на 1 моль целлюлозы в течение 30 мин при 20-30°С.

Исследование различных условий активации показало, что необходимые количества связанной уксусной кислоты в целевом продукте получают при активации исходной целлюлозы при 20-30°С муравьиной кислотой в количестве 3-5 моль на 1 моль целлюлозы.

Использование более низких темпера- турне даеттакого положительного эффекта, как при 20-30°С, и требует введения хладо- агента. При более высоких температурах активации наблюдается обратный эффект.

Исследование и сопоставление всех физико-механических показателей образцов

00

о

со со

4

пленок, полученных по заявляемому способу, свидетельствуют о совпадении их с соответствующими показателями образцов, изготовленных по способу, применяемому в промышленных условиях, а также свидетельствуют о соответствии данных показателей ОСТ 6-17-451-83. Основа триацетатцеллюлоз- ная для кинофотоматериалов. Технические условия. Показатели: усадка термостатная в продольном и поперечном направлениях, предел прочности при растяжении, ударная прочность, относительное удлинение при разрыве, количестве двойных перегибов.

Предлагаемый способ получения частично омыленного гетерогенного триацетата целлюлозы обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества;

исключается стадия частичного омыления триацетата целлюлозы;

не требуется повышения температуры при проведении процесса активации;

не требуется отжим целлюлозы после стадии активации.

Изобретение иллюстрируется примерами.

Пример (сравнительный).

1 моль целлюлозы активируют 1 моль 99,7%-ной кислоты при 10°С в течение 30 мин. Активированную целлюлозу без отжима эцилируют ацетилирующей смесью, содержащей 60 мас.% уксусного ангидрида, 20 мас.% уксусной кислоты, 20 мас.% бензола в присутствии 0.8 мас.% хлорной кислоты в расчете на целлюлозу, в течение 8 ч с последующей промывкой целевого продукта бензолом. Бензол отгоняют острым паром. Количество связанной уксусной кислоты в целевом продукте 62,2%.

Остальные примеры, осуществляют аналогичным образом, но при других соотношениях муравьиной кислотой целлюлозы и при других температурах стадии активации. Полученные результаты представлены в таблице.

Формула изобретения Способ получения триацетата целлюлозы для изготовления пленки - основы кинофотоматериалов, включающий активацию целлюлозы концентрированной органической кислотой, ацетилирование смесью, содержащей 60 мас.% уксусного ангидрида, 20 мас.% уксусной кислоты и 20 мас.% бензола в присутствии 0,8 мас.% хлорной кислоты в расчете на целлюлозу, в течение 8 ч, с после5 дующей промывкой целевого продукта бензолом и отгонку его острым паром, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, активацию целлюлозы проводят муравьиной кислотой в количестве 3-5 моль на 1 моль

0 целлюлозы, в течение 30 мин при 20-30°С.

0

5

0

Использование: при производстве три- ацетатцеллюлозной основы кинофотоматериалов. Сущность изобретения: целлюлозу активируют муравьиной кислотой в качестве 3-5 моль/моль целлюлозы 30 мин . Ацетилируют смесью состава, мас.%: уксусного ангидрида, 20 уксусной кислоты и 20 бензола, в присутствии 0,8 мас.% от целлюлозы хлорной кислоты 8 ч. Целевой продукт промывают бензолом, который затем отгоняют острым паром. 1 табл.

Количество связанной уксусной кислоты в гетерогенном триацетате целлюлозы