СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИАЛКИЛДИФТОРМОНОГИДРИДОВФОСФОРА Советский патент 1966 года по МПК C07F9/52 

Предложен способ получения алкоксиалкилдифтормоногидридов фосфора. Синтезированные соединения могут быть использованы для получения физиологически активных веществ, сополимеров и других соединений. Способ заключается в то, что алкилдифторфосфины подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии третичных аминов, например диметиланилина, при температуре минус 35-50°С.

Пример 1. Получение этоксиметилдифтормоногидрида фосфора.

В предварительно продутый азотом и охлажденный до минус 50°С четырехгорлый кварцевый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, барботером для пропускания азота, термометром и обратным холодильником, охлажденным до минус 40°С, с хлоркальциевой трубкой иа выходе, помещают 8,4 г (0,1 моль) метилдифторфосфина. В течение 1,5 час при перемешивании и пропускании азота в реактор по каплям прибавляют смесь 4,6 г (0,1 моль этилового спирта и 12,1 г (0,1 моль) диметиламина. Затем реакционную массу перемешивают при температуре минус 40-45°С в течение 1 час, после чего снимают охлаждение. Температура реакционной массы поднимается до комнатной.

атмосферном давлении. Т. кип. 82°С

при (760 мм рт. ст.). Выход этоксиметилдифторdмоногидрида фосфора 6,75 г (52,0%

1,1304; По 1,3670.

Найдено в %: Р 24,25, 24,52; F 29,97, 30,13.

Вычислено в %: Р 23,84; F 29,23.

Пример 2. Получение пропоксиметилдифтормоногидрида фосфора.

В условиях примера 1 из 8,4 г (0,1 моль)

метилфторфосфина, 6,0 г (0,1 моль) н-пропилового спирта и 12,1 г (0,1 моль) диметилапилина получают 5,9 г (41%) пропоксиметилдифтормоиогидрида фосфора. Т. кип. 97-

98°С (760 мм рт. ст.)- d1 1, 0935; 1,3652.

Найдено в %: Р 21,18; 21,30; F 26,77; 26,90. Вычислено в %: Р 21,52; F 26,28. Пример 3. Получение изопропоксиметилдифтормоногидрида фосфора.

В условиях примера 1 из 8,4 г (0,1 моль) метилдифторфосфина, 6,0 г (0,1 моль) изопропилового спирта и 12,1 г (0,1 моль) диметиланилина получают 5,2 г (36,0%) изопропоксиметилдифтормоногидрида фосфора. Т. кип. 85-87°С (760 м.м рт. ст.); d 1,0919; по 1,3642. 3 Предмет изобретения Способ получения алкоксиалкилдифтормоиогидридов фосфора, отличающийся тем, что 4 алкилдифторфосфины подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии третичиых аминов, папример диметилаиилипа, при температуре минус 35-50°С.