СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ)ДИФТОРМОНОГИДРИДОВ ФОСФОРЛр'^ТГ'Г!'^'"-"' ' •'' и.; — s.iO:^^*^ I ;/•--1О глт;:;;т;;о •-Ц]'.'..'.'••'':'.'''.] Советский патент 1965 года по МПК C07F9/26 

Предложен способ получения диалкиламидов алкил (арил)дифтормоногидридов фосфора. Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ заключается в том, что алкил(арил)трифтормоногидриды фосфора подвергают взаимодействию с диалкиламинами ири температуре 40-30°С как в среде инертного растворителя, так и без него.

Пример 1. Получение диэтиламида метилдифтормоногидрида фосфора. В кварцевую колбу Кляйзена с прямым холодильником, приемниками и ловушкой помещают смесь из 10,0 г (0,085 моль) метилдихлорфосфина и 13,31 г (0,17 моль) бифторида калия. 12,4 г (0,17 моль) диэтиламина равными частями прибавляют в три кварцевых приемника и 3 г (0,0382 моль) в ловушку. Приемники и ловуп1ку охлаждают до -40°С, после чего колбу Кляйзена нагревают пламенем горелки до начала реакции. Реакция протекает со значительным выделением тепла. Образующийся метилтрифтормоногидрид фосфора отгоняют в приемники за счет теплоты реакции при т. кип. 37°С.

По окончании выделения метилтрифтормоногидрида фосфора осадок отфильтровывают и конечный продукт выделяют перегонкой в вакууме в токе азота. Т. кип. 50°С (100 мм рт. ст.). Выход диэт1;ламида метилдифтормоногидрида фосфора 1,7 г (12,65% теоретичеIf 0,9658; п 1,4358.

ского количества); df 0,9658; п

Найдено, %: С 38,81 и 39,02; Н 9,06 и 9,31; Р 19,39 и 19,79; N9,24 и 9,25; F 23,72 и 23,90.

Вычислено, 1%: С 38,21; Н8,91; Р 19,74; N8,91; F 24,21.

ИК-епектр. Прибор Higler Н-800, призма NaCl, слой 0,01 мм; характериая полоса поглощения для связи Р-П в области 2500 сж-1.

Пример 2. Получение диэтиламида этилдифтормоногидрида фосфора. Получен аналогично иримеру 1 ri3 12 г (0,0918 моль) этилдихлорфосфина, 14,28 г (0,1836 моль) бифторида калия и 13,4 г (0,1836 моль) диэтиламина.

Выделено диэтиламида этилдифтормоиогидрида фосфора 2,8 г (17,85% теоретического количества). Т. кип. 57°С (50 мм. рт. ст.); df 0,9489; 1,4340.

ИК-епбктр. Прибор Higler Н-800, iipiWMfi NaCl, слон 0,01 мм; характерная полоса поглощения для связи Р-Н 1 области 2500 .

Призер 3. Получение Дй-ii. бутилампдг метилдифтормоногидрида фосфора.

В кварцевую колбу Кляйзена, имеюд|;ую термометр и капилляр для иропускания азота, иомещают 10 г (0,085 моль) метилдихлорфосфина и 13,31 г (0,170 моль) бифторида калия. Через ирямой холодильиик колба соединена с четырехгорлым кварцевым реактором, сиабженным мешалкой, термометром и обратным холодильником.

В реактор помещают 21,93 г (0,17 моль) дии. бутиламина в растворе эфира.

Метилтрифтормоиогидрид фосфора, образующийся после незначительного нагревания содержимого колбы Кляйзена, отгоняли ири температуре 35-38°С в реактор, где наблюдалась экзотермическая реакция, сопровождавшаяся выпапеиием белого осадка соли ди-н. бутиламина.

Реакционную массу в реакторе перемешивают ири темиературе 30-35°С еще в течекне часа после окончания выделения метп.; трифтормоногидрида фосфора, Ток азота пронускают на протяжении всей реакции,

После отделения осадка н отгона растворнтсля нродукт реакций выделяют иерегонкой г, .вакууме в атмосфере азота, Т. кин. ди-н. бутил амидаметилдифтормоногидрида фосфора 68С (5 мм рт. ст.). Выход 3,9 г (21,54 теоретического количества); d|° 0,9246; 1,4385.

Пайдено, %: С 50,22 и 50,17; Н 10,02 и 10,15; Р 13,90 и 13,76; N7,02 и 7,13. CgHoaPNF,

Вычислено, %: С 50,70; Н 10,32; Р 14,53; N 6,57.

Предмет изобретения

1.Сиособ иолучения диалкиламндов алкил(арил)днфтормоногидридов фосфора, отличающийся тем, что алкил(арнл)трифтормоногидриды фосфора подвергают взаимодействию с диалкиламинами при температуре 40-30°С.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.