СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О- или О.О'-ЗАМЕЩЕННЫХ 4-ОКСИДИФЕНИЛАМИНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C215/82 C07C217/22 

Данное изобретение относится к области получения 4-оксндифениламинов с экранированной оксигруппой.

Предлагаемый способ состоит в том, что сульфаты или аренсульфонаты О- или О,0-заменденных 4-оксиаыинофенолов подвергают взаимодействию с избытком анилина при нагревании до 200-210°С.

Пример 1. Синтез 4-окси-3,5-диизопропилдифениламииа.

В колбу с обратным холодильником загружают 0,05 моль (24,2 г) сульфата 4-амино-2,6диизопропилфенола и 0,5 моль (46 мл) анилина (молярное соотношение анилин: я-аминофенол 5 : 1) и смесь нагревают на масляной бане при 200-210°С в течение 6 час. При этом обильно выделяется аммиак. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 20 мл 20о/оного раствора соды и 2 г гидросульфита натрия и отгоняют анилин с водяным паром. В перегонной колбе остается светлое масло, при охлаждении оно кристаллизуется.

Выход 80% от теоретического. После кристаллизации из петролейного эфира получают продукт в аналитически чистом состоянии в виде бесцветных иголочек с т. пл. 85-86°С.

Пример 2. Синтез 4-окси-З-метилдифениламина.

фоната 5-амино-2-окситолуола 44 г анилина. Смесь нагревают 5 час на масляной бане при (температура масляной бани). После этого массу перерабатывают так, как описано в примере 1. Получают 4-окси-З-метилдифениламин с выходом 70Vo от теоретического. Т. ил. 55-56°С.

В таблице приведены результаты анализов продуктов арамииироваиия алкилированных в ядро аминофенолов.

15

20

25

Предмет изобретения 3 ния образования побочных продуктов, анилин подвергают взаимодействию с сульфатами 4 или аренсульфопатами О или О,О-замещенных 4-оксиаминофенолов при 200-210°С.