Способ получения минерализатора на основе фторида кальция Советский патент 1993 года по МПК C01F11/22 

Изобретение относится к технологии получения неорганических соединений, а именно к производству минерализатора на основе фторида кальция -добавки к сырьевым смесям для получения цементного клинкера, интенсифицирующей процесс его обжига.

Целью изобретения является снижение энергозатрат, уменьшение газовыделения и расширение сырьевой базы процесса. Это достигается использованием гидроокиси кальция - отхода производства ацетилена карбидным методом. Она представляет собой порошок серого цвета и содержит в среднем: Са(ОН)2 - 85-88 мас.%, СаСОз - 4-5 мас.%; С 2 мас.%; SlOa 3-5 мас.%; CaS 1 мас.%; Р - остальное.

Для повышения экономичности процесса предлагается проводить реакцию в условиях полного осаждения как фторида кальция, так и двуокиси кремния. При этом энергоемкий процесс выпаривания воды из разбавленной суспензии заменяется фильтрацией или отстаиванием, после чего сгущенная суспензия (массовое соотношение фаз твердая : жидкая 1:2) направляется в сушилку, а водная фаза - на приготовление исходной суспензии гидроокиси кальция.

Следующие условия обеспечивают полное протекание реакции и выделение в твердую фазу всех продуктов. Мольное соотношение реагентов Са(ОН)2 + +СаСОз :Н251Р6 - (2.9-3.3): 1.

00

ГО

со

VI 00

При уменьшении указанного соотношения реагентов в водной фазе обнаруживаются кремний и фтор (см.пример- 2 в таблице), что приводит к уменьшению выхода минерализатора, при увеличении - в готовом минерализаторе падает содержание фторида кальция (см.пример 6 в таблице). Содержание твердой фазы в образующейся. суспензии (регулируется изменением содержания воды в исходной суспензии гидроокиси кальция): при массовом соотношении Ж:Т 4.5 реакционная масса плохо перемешивается и транспортируется; увеличение данного соотношения более 7.5 нецелесообразно из-за увеличения объема водной фазы. Температура реакции 20- 40°С (верхняя граница достигается без применения постороннего источника тепла за счет теплового эффекта процесса); время проведения реакции при этих условиях 0,5- 2 ч. При уменьшении температуры и времени реакции процесс разрушения золя двуокиси кремния не завершается; увеличение температуры и времени реакции по сравнению с указанным экономически нецелесообразно.

В оптимальных условиях реакция протекает с практически количественным (по фтору) выходом с получением продукта состава: CaF 62-65 мас.%; SI02 15,5-19 мас.%; Са(ОН)2 + СаСОз 5-10 мас.%; вода 3-5 мас.%;

Пример 1.В реактор, снабженный термометром и мешалкой, помещают 100 г 10% водного раствора HaSIFe и при начальной температуре 20-25°С и перемешивании приливают суспензию, полученную смешением 17,5 г ацетиленовой гидроокиси кальция (содержание Са(ОН)а 88 мас.%. содержание СаСОз 4 мас.% и 70 г воды.

Мольное соотношение Са(ОН)2 + СаСОз : H2SiFe 3,1. При использовании воздушного охлаждения реакционная масса разогревается до температуры 30-35°С. Соотношение фаз Ж:Т - 6,6. Перемешивание продолжают 2 ч, затем суспензию отстаивают в течение 0,5 ч и декантируют водный

слой, не содержащий фтора и кремния. Остаток переносят в фарфоровую чашку и сушат на плитке. Получают 25,8 г продукта (содержание CaF2 62,3 мас.%; SlOa 17,9

мас.%); выход по фтору 98.9%.

Остальные эксперименты выполнялись аналогично, результаты приведены в таблице.

Таким образом, данный способ получения минерализатора на основе фторида кальция по сравнению с прототипом позволяет расширить сырьевую базу процесса и уменьшить газовыделение путем использования гидроокиси кальция - отхода производства ацетилена карбидным методом, и повысить его экономичность в результате замены энергоемкой стадии выпаривания разбавленной суспензии минерализатора стадией разделения фаз фильтрацией или

отстаиванием и декантацией с последующей сушкой. Выход и качество целевого продукта по сравнению с прототипом не изменяются.

Формула изобретения

Способ получения минерализатора на основе фторида кальция, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с кальцийсодержащим реагентом в водной среде с последующим удалением

жидкой фазы из реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат, уменьшения газовыделения и расширения сырьевой базы процесса, в качестве кальцийсодержащего реагента, используют отход производства ацетилена карбидным методом, содержащим 85-88% гидроксида кальция и 4-5% карбоната кальция при молярном соотношении суммы этих реагентов в отходе к кремнефтористоводородной кислоте, равном 2,9-3,3:1, взаимо- действие осуществляют при 20-40°С в течение 0,5-2 ч при массовом соотношении жидкой и твердой фаз в конце взаимодействия, равном 4,5-7,5:1, а удаление жидкой

фазы из реакционной массы ведут сначала фильтрацией или отстаиванием и декантацией, а затем - сушкой продукта.

-В водном слое обнаружены кремний и фтор.

Способ получения минерализатора на основе фторида кальция, используемого в качестве добавки, интенсифицирующей процесс обжига цементного клинкера. Кремнефтористоводородную кислоту подвергают взаимодействию с гидроокисью кальция - отходом производства ацетилена карбидным методом, содержащую, мас.%: Са(ОН)2 85-88; СаСОз 4-5; С 2; SI02 3-5; CaS 1, и процесс проводят при молярном соотношении Са(ОН)2 + СаСОз:Н251Рб, равном (2,9-3,3): 1, температуре 20-40°С, времени реакции 0,5-2 ч и массовом соотношении фаз жидкая: твердая после завершения реакции 4,5-7,5 с последующим разделением твердой и жидкой фаз фильтрацией или отстаиванием и декантацией и сушкой продукта. Состав готового минерализатора, мас.%: фтористый кальций 62-65: двуокись кремния 15,5-19; гидроокись кальция 5-10; вода 5; примеси, переходящие из исходных веществ - остальное. Выход минерализатора по исходной кремнефтори- стоводородной кислоте практически количественный, по фтору - 98,9%. 1 табл. 00 с