Сополимер метилметакрилата и метакрилфенилгидразида в качестве модификатора брекерных резиновых смесей и способ его получения Советский патент 1993 года по МПК C08F220/60 C08F8/30 C08F220/60 C08F220/18 

Изобретение относится к химии полимеров, конкретно к новым сополимерам, содержащим метилметакрилатные и мета- крилгидразидные звенья.

Цель изобретения - синтез новых сополимеров и расширение номенклатуры модификаторов брекерных резиновых смесей.

Поставленная цель достигается структурой предлагаемого сополимера. Сополимер получают обработкой полиметилметакрилата фенилгидразином (ФГ) при мольном соотношении 1:1-5 в течение 6 ч при 120°С.

Пример 1. 10.01 г (0.1 моль) ПММА. 54,10 г(0,5 моль) ФГ и 6,5 г (0,1 г -экв) порошкообразного цинка нагревают в круглодон- ном стеклянном реакторе (0,25 л), снабженном мешалкой и обратным холодильником, при температуре 120°С в течение 6 ч. Из остывшей реакционной массы, растворенной в 500 мл диметилформамида, полимер высаждают 200 мл воды с последующей двухкратной промывкой избытком воды. Сополимер сушат в вакуумном шкафу при температуре 50°С (15 мм рт.ст.) до постоянного веса. Получают 13,06 г сополимера, представляющего собой после измельчения желтый порошок, хорошо растворимый в хлороформе, ограниченно в толуоле, нерастворимый в спирте и эфире.

Примеры 2-4. Опыты проведены аналогично примеру 1, но по иным режимам, в присутствии растворителя при других мольных соотношениях реагентов, с гранулированным цинком в качестве катализатора. Условия проведения синтезов и полученные характеристики сополимеров приведены в табл.1.

На ИК-спектрах очищенных и осушенных полимеров сохраняются полосы поглощения сложноэфирных групп (v (с-о)1725 ) и появляются новые полосы поглоще00

ю ел со о

СА)

ния, соответствующие гидразидным группам.

И(с-0)Н660 5(N-H)simH620 , 5(N-G)A9irrr 1590 см, интенсивность которых усиливается при увеличении содержания амидного азота в сополимерах, что свидетельствует о соответствии строения полученных сополимеров приведенной в общей формуле.

Сополимеры, полученные и примерах 1 и 2, испытывали в качестве модификаторов брекерных резиновых смесей для автопокрышек типа Р,

Рецепты изготовленных резиновых смесей представлены в табл.2.

Вулканизацию смесей проводят в прессе с электрообогревом при 155°С в течение 11-12 мин.

В выполненной серии опытов смесь А- серийная брекерная резиновая смесь.

Опытные данные, полученные в результате испытаний, представлены в табл.3.

Из данных табл. 3 видно, что резиновые смеси с добавками сополимеров метилме- такрилата и метакрилфенилгидразида обладают большей адгезионной прочностью связи с кордом 252 КНТС, динамической выносливостью и сопротивлением тепловому старению, по сравнению с промышленной брекерной смесью, содержащей модификатор РУ.

Комплекс других физико-механических показателей у смесей с предложенными модификаторами находятся на уровне серийной смеси или превосходят ее при меньшей дозировке исследуемых модификаторов по сравнению с РУ.

Формула изобретения 1. Сополимер метилметакрилата и метакрилфенилгидразида формулы

СН,

10

kH2-9

0 VNH-NHC6H5/6

in.

где ,4-73,1 мол.%;

,9-54,6 мол.%.

п(1,2-2) 10 3,

в качестве модификатора брекерных резиновых смесей.

2. Способ получения сополимера метилметакрилата и метакрилфенилгидразида формулы

СН3 / СН,

25

О NH-NHC6H5/DJ

In.

где ,4-73,1 моль.%;

,9-54,6 мол.%,

И1,2-2)-103

отличающийся тем, что полиметилме- такрилат со степенью полимеризации ,2-2) 103 обрабатывают фенилгидрази- ном при молярном соотношении 1:1-5 соответственно в течение б ч при 120°С.

Использование: синтез модификаторов резиновых смесей. Сущность изобретения: сополимеры метилметакрилата и метакрил- гидрззида формулы (f XNH-NHC6H5/b n где ,4-73,1 мол.%. .9-54,6 мол.%, ,2-2 103. Сополимеры получают обработкой полиметилметакрилата фенилгидрази- ном при мольном соотношении 1:1-5 в течение 6 ч при 120°С. 2 с,п. ф-лы, 3 табл.

- в присутствии 50 мл о-ксилола;

- в присутствии гранулированного цинка.

Таблица 1

Таблице 2

Таблице 3

Продолжение табл. 3