Изобретение относится к области получения ацилироваппых гидроксиламинов, обладаюш,их гербицидными свойствами.
Способ состоит в том, что jV-арилкарбамидо-.У-алкил- или Л-арилгидроксиламины смешивают с ангидридами кислот в присутствии уксуснокислого натрия, смесь выдерживают, выливают в ледяную воду и продукт экстрагируют, сушат и перекристаллизовывают.
Пример 1. 2 г Л-фенил-Л -окси-Л/-метилмочевины смешивают с 0,05 г уксуснокислого натрия и 5 мл ацетангидрида. Температура поднимается до 31-35°С и смесь становится жидкой. Через 2,5-3 час смесь выливают в 40-50 мл ледяной воды, выделившееся масло экстрагируют бензолом. К бензольному раствору, после сушки MgSO4, добавляют двойной объем петролейного эфира, смесь охлаждают до минус 5°С и выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Выход Л -фенил-/У-ацетокси//-метилмочевины составляет 2 е, или 80% от теории.
Пример 2. 2 г /V-и-хлорфенил-Л/-окси-Л фенилмочевины смешивают с 0,05 г уксуснокислого натрия и 3 мл ацетангидрида. Температура повын1ается до 29-35 С, и смесь после раз кил{ения быстро затвердевает. Через 10-12 час к смеси прибавляют 40-50 мл ледяной воды, выпавший осадок перекристаллизовывают из смеси бензола и петролейного эфира.
Выход Л-л-хлорфенил-уУ-ацетокси-Л - фенилмочевины составляет 2,2 г, илн 95% от теории, т. пл. 117-118°С.
Аналогичио получают другие ацилированпые нродукты, которые приведены в таблице.
Предмет н з о б р е т е н и я
Способ получения ацилпроизводных Л-алкил- или Л/-арилгидроксиламипов общей формулы:
15
NHCONC
OCOR
20
где X - Н, галоид, алкнл, N02 - группа, R - алкил или арил, R - алкил, п - 1 или 2,
отличающийся тем, что, с целью получения продуктов, обладающих гербицидными свойствами, Л -арилкарбамидо-Л-алкнл- или Ларилгидроксиламины смешивают с ангидридами кислот в присутствии уксуснокислого натрия. Свойства Л -арилкарбамидо-О-ацил-Л -алкил- и
Хп
NHCON
OCOR Л/-арилгидроксиламинов общей формулы
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация