СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-БРОМФЕНОКСИАЦЕТИЛЕНА Советский патент 1966 года по МПК C07C43/225 C07C41/22 

Описание патента на изобретение SU183201A1

Предложенный способ получения «-бромфеноксиацетилена, как и само соединение, в литературе ие описан.

Способ заключается в том, что винилфениловый эфир обрабатывают бромом в присутствии четыреххлористого углерода при температуре от -5 до 10°С, затем смесь нагревают до 50-52°С и снова обрабатывают бромом в присутствии йода. Полученный таким образом а,|3-бромэтиловый эфир /г-бромфенола подвергают взаимодействию с едким кали при нагревании в токе азота под вакуумом с одновременной отгонкой и-бромфеноксиацетилена. Выход продукта составляет 36% от теоретического количества.

Пример. Синтез а,р-д и б р о м э т и л ового эфира п-б р о м ф е 1 о л а. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 16,5 г винилфеиилового эфира в 40 мл четыреххлористого углерода. При энергичном перемешивании и охлаждении от -5 до -|-10°С к реакционной смеси прикапывают 25 г брома в 20 мл четыреххлористого углерода. Реакция считается законченной, если от одной капли брома получается светло-желтое не исчезаюш,ее пятно. После этого добавляют 0,08 г йода и при перемешивании и нагревании до 50-52 С прикапывают 30,8 г брома. Реакционная смесь после

отгона растворителя полностью кристаллизуется. Полученный с 94%-ным выходом а,рдибромэтиловый эфир я-бромфенола после перекристаллизации из петролейного эфира имеет т. пл. 42-43°С.

Аналогичное соединение, синтезированное для сравнения присоединением брома к виниловому эфиру /г-бромфенола, имеет т. пл. 42- 44°С.

Найдено, %: Вг 66,97, 66,92. Для CgHrOBr,, вычислено, %: Вг 66,88. Синтез п-б р о м ф е н о к с и а ц е т и л е и а. В колбу Кляйзена помещают 45 г порошкообразного едкого кали и 14,7 г а,р-дибромэтилового эфира м-бромфенола. При нагревании в токе азота при вакууме 5 мм рт. ст.- в U-образную трубку, охлаждаемую до-40°С, перегоняют п-бромфеноксиацетилен. Высушенный MgSO4 и перегнанный в вакууме имеет т. кип. 78-79°С (5 мм рт. ст.); ,5660.

Найдено, о/„: Вг 39,40; 40,04 для CgHjOBr. Вычислено, о/о: Вг 40,55.

Выход очищенного продукта - 36% от теоретического. Кроме «.-бромфеноксиацетилена, получают некоторое количество (З-бромвинилового эфира и-бромфенола, который молсно дополнительно превратить в п-бром3Предмет изобретения Способ получения га-бромфеноксиацетилеиа, отличающийся тем, что вннилфениловый эфир подвергают взаимодействию с бромом при 5 температуре от минус 5 до плюс 10°С в при4сутствии четыреххлористого углерода с последующим нагреванием до 50-52°С в присутствии йода, обработкой едкнм кали прн нагревании в токе азота под вакуумом с одновременной отгонкой целевого продукта,

Похожие патенты SU183201A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ГАЛОИДПРОИЗВОДНЫХ 1,2,4-ТРИАЗОЛА 1967
SU203693A1
СР СИБЛИОТЕКЛ 1969
SU256748A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВа-ГАЛОИДАЛКЕНИЛФОСФОНОВЫХ ИЛИФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ 1972
SU427946A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ИЛИ НЕПОЛНЫХ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНОЛОВ ИЛИ НАФТОЛОВ 1973
  • Авторы Изобретени
SU395354A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ПОЛИГЛИЦИДИЛОВЫХЭФИРОВ 1972
  • Иностранец Альфред Реннер
  • Иностранна Фирма
  • Циба Гейги
SU339045A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ сс,а,р-ТРИБРОМЭТИЛФОСФОНОВЫХ ИЛИ ФОСФИНОВЫХКИСЛОТ 1972
SU433157A1
Способ получения хлорсодержащих олигоэфиракрилатов с симм-триазиновым циклом 1974
  • Боднарюк Фризиян Николаевич
  • Боднарюк Тамила Степановна
  • Ерухимович Минна Венционовна
  • Дунаевская Цезя Александровна
SU546612A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМЗАМЕЩЕННЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ИЛИ СООТВЕТСТВУЮЩИХ ДИОЛОВ-1,3 1972
  • Д. Л. Рахманкулов, В. И. Исагул Нц, М. Г. Сафоров С. С. Злотский
SU351820A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НИТРОАЛКИЛФЕНОЛОВ 1969
SU252320A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ДИАЦЕТИЛЕНОВОГО ГЛИКОЛЯ 1972
SU333158A1

Реферат патента 1966 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-БРОМФЕНОКСИАЦЕТИЛЕНА

Формула изобретения SU 183 201 A1

SU 183 201 A1

Авторы

М. Ф. Шостаковский, А. Филиппова, А. И. Борисова К.

Даты

1966-01-01Публикация