Способ получения пористых проницаемых металлокерамических материалов Советский патент 1993 года по МПК C22C1/04 B22F3/10 

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в технологии производства фильтрующих элементов, основы катализаторов и т.п.

Целью изобретения является расширение возможностей способа и удешевление технологии.

Способ заключается в том, что реакционную смесь, содержащую порошки дис- перностью 1-50 мкм окислителя, восстановителя и наполнителя при следующем соотношении компонентов, мае. %:

Окислитель21-65

Восстановитель15-57

Наполнитель17-50

прессуют до пористости 25-75%, проводят термообработку в режиме горения при давлении 1-5 атм. В качестве окислителя берут порошки оксидов металлов группы железа, восстановителя - кремний и/или алюминий, наполнителя - тугоплавкие оксиды. В качестве оксидов металлов в смесь вводят порошки природных концентратов.

Использование в предложенном способе трех составляющих смеси - окислителя, восстановителя, наполнителя - обусловлено необходимостью организации процесса послойного горения и образования пористого материала. Это достигается за счет элюминотермического восстановления оксидов металлов группы железа, которое протекает с высоким тепловыделением, обеспечивающим послойное горение.

Взаимодействие наполнителя с восстановителем и промежуточными продуктами реакции дает существенно меньший-тепловой эффект, однако способствует формиро- ванию продукта в виде скелетной структуры.

Образование однородного пористого проницаемого каркаса осуществляется при горении смеси в заявляемых интервалах концентраций исходных компонентов в укаел с

со со

Јь

ю

О

СО

занных дисперсности пористости и давлении. За пределами указанных концентраций смесь либо не горит, либо образуется продукт в виде слитка.

При пористости смеси выше 75% нарушается сплошность продукта из-за образований разрывов и раковин, которые возникают вследствие примесных газовыделений и температурных неоднородностей в волне горения. При пористости исходной смеси ниже 25% продукты становятся непроницаемыми для жидкости или газа из-за образования закрытой пористости.

При приготовлении экзотермической смеси с размером частиц менее 1 мкм возможно самовозгорание при перемешивании шихты, возрастает скорость горения, что приводит к расслоению материала.

Смеси с размером частиц более 50 мкм могут гореть только в нестационарном режиме, который не позволяет получить однородную пористую структуру материала.

Осуществление процесса при давлении ниже 1 атм также приводит к расслоению пористого продукта. При давлении более 5 атм качество материала не улучшается, однако возникают трудности,в аппаратурном оформлении процесса, особенно при производстве больших объемов материала.

Способ реализуется следующим образом.

Готовят смеси порошков оксидов металла подгруппы железа, алюминия., кремния, окислов: титана, циркония, алюминия, кальция, магния, хрома, кремния в соотношениях, указанных в таблице. Смешивание порошков производят в шаровой мельнице в течение 6 часов. Размер частиц компонентов 1-50 мкм. Смесь формуют в виде цилиндрических образцов диаметров 20 мкм, высотой 30 мм, помещают в герметический реактор, где в атмосфере аргона при давлении 1-5 атм проводят процесс горения. Инициирование горения образцов осуществляют от нагретой электроспирали. Конечные продукты горения представляют собой пористый проницаемый каркас. Согласно рентгенофазовому анализу продукты состоят из смеси фаз алюминий, кремний, железа: .окислов: алюминия, кремния, титана, циркония, железа, магния, кальция, хрома, силицидов и интерметаялидов титана, алюминия, железа, хрома в соотношениях, зависящих от состава исходной смеси.

Коэффициент проницаемости материалов см2.

.Пример 1. Готовят смесь оксидов металлов с алюминием (АСД-1). В качестве исходных компонентов берут природный поликонцентрат - 21,7 мае. %: Feo - 26,3

мае. %; At-52,0мае, %. Природный концентрат состоит из циркона (12,8 мае. %), рутила (14,3 мае. %), ильменита (43,0 мае. %), дистела (9,2 мае. %), ставролита (8,7 мае.

%)

В пересчете на отдельные оксиды смесь

содержит, мае. %: 30,7 FeO; 8,5 TI02; 3,4 5Ю2; 1,9 ZrOa: 3,5 АЬОз и 52.0 AI.

Компоненты перемешивают в шаровой

мельнице в течение 6 часов, затем смесь прессуют до пористости 60%. Образец помещают в реактор СВС, реактор герметизируют, заполняют аргоном до давления 3,0 МПа. Реакцию горения инициируют разогретой вольфрамовой спиралью, на которую подают кратковременный импульс тока (2 с) U 10 В. 1 15 А, Скорость горения 2,5 мм/с. Синтез длится 12 с. Температура горения 1600°С. После окончания горения из реактора извлекают образец, представляющий собой материал со средним размером пор 200-300 мкм, проницаемостью 1,51-10 6 см , пористостью 60% и состоящий из оксидов алюминия, титана, циркония, интерметаллидов титана, железа, алюминия.

П р и м е р 2. Готовят смесь состоящую из ильменита - 55,0 мае. %, РезОз - 17 мае. %. AJ (АСД-1) - 28,0 мае. %. Ильменит содержит следующие компоненты, мае. %:

тюг - 63,3; РеаОз - 30,0; - 1.8: 5Ю2 - 1,07;Сг20з-2,0.

В пересчете на отдельные оксиды реакционная смесь имеет следующий состав, мае. %: 33,5 РёаОз; 31,9 ТЮа: 1,0 А1зОз; 4,6

SiOa; 2,0- СпзОз и 28,0 AI. Компоненты перемешивают в шаровой мельнице в течение 6 ч, затем прессуют до пористости 60%. Образец помещают в реактор СВС. реактор герметизируют, заполняют аргоном до

давления 3,0 МПа. Реакцию горения инициируют разогретой вольфрамовой спиралью, на которую подают кратковременный импульс тока (2 с) U 10 В, 1 15 А. Скорость горения 2,8 мм/с. Синтез длится 10,7 мм/с.

Температура горения 1650°С. После окончания горения из реактора извлекают образец, представляющий собой материал со , средним размером пор 200-300 мкм, проницаемостью 1,34 10 см2, пористостью 60%

и состоящий из оксидов алюминия, титана, интерметаллидов: титана, алюминия, хрома.

Предлагаемый способ позволяет сни- зить затраты и стоимость получаемого материала за счет использования окислов металлов и природных концентратов, варьировать свойства в заявляемых пределах концентраций и пористости.

При этом обеспечивается повышение прочности материала по сравнению с прототипом при сохранении проницаемости. Формула изобретения 1. Способ получения пористых проницаемых металлокерамических материалов, включающий приготовление реакционной смеси, прессование ее до пористости 25- 75% и термообработку в режиме горения, отличающийся тем, что, с целью расширения возможностей способа и удешевления технологии, готовят реакционную смесь из порошков оксидов металлов группы железа, наполнителя из тугоплавких оксидов и восстановителя, в качестве которого

0

берут порошки SI и/или AI при следующем соотношении компонентов в смеси, мае. %; Оксиды металлов группы железа 21-65 порошки S1 и/или Af15-57

Тугоплавкие оксиды17-50,

причем исходные компоненты берут дисперсностью 1-50 мкм, а термообработку в режиме горения проводят при давлении 1-5 атм.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве оксидов металлов в смесь вводят порошки природных концентратов.

Сущность способа: готовят реакционную смесь из порошков оксидов металлов группы железа, тугоплавкого оксида и кремния и/или алюминия, порошки берут дисперсностью 1-50 мкм, прессуют смесь до пористости 25-75% и термообрабатывают в режиме горения при давлении 1-5 атм. В качестве оксидов металлов в смесь можно вводить порошки природных концентратов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Характеристики пористых проницаемых метяллокерамнческих материалов