СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(АЛЬФА-НИТРОАЛКИЛ)- ПРОИЗВОДНЫХ ЦИКЛИЧЕСКИХ КЕТОНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C205/45 C07C201/12 

Известен способ получения 2-нитрометилциклогексанона из нитрометана и цнклогексана-2-она в среде метанола в присутствии метилата натрия.

Предлол енный способ отличается от известного тем, что питроалканы подвергают взаимодействию с 2-хлорзамеш,е11Ными циклическими , полученную смесь выдерживают при комнатпой температуре, обрабатывают водным раствором хлористого натрия, экстрагируют эфиром и эфирный экстракт подвергают ректификации.

Способ позволяет расширить сырьевую базу, использовав для получения конечного продукта легкодоступные 2-хлорзамещенные циклические кетоны, а также повысить выход конечного продукта.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, мехаиической мешалкой и капельной воронкой, помеш,ают раствор метилата натрия в метаноле, приготовлеппый нз 2,3 г (0,1 моль) металлического натрия и 75 мл метанола, при перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют 6,1 г (0,1 моль) нитрометана, а затем но каплям приливают 20 г (0,5 моль) 2-хлорциклогексанопа. Реакционную массу перемешивают 2 час при температуре 20-25°С;, после чего обрабатывают 2-Vo-Hb M водиым раствором хлористого натрия (200 мл) и экстрагируют эфиром

(3x50 мл). Эфирные вытяжки высушивают сульфатом цатрия, эфир отсасывают ц остаток фракционируют в вакууме.

Полученный 2-нитрометилциклогексанон имеет т. кип. 95-98°С при 2- мм рт. ст.; л 1,4970; dl° 1,2615.

Найдено в о/о: С 53,27; Н 6,90; N 8,72.

Вычислено для CyHuOsN в /о: С 53,50; Н 6,00; N 8,90.

Выход 650/0 от теоретического.

Аналогично получают кетоны, указанные в табл. 1.

Пример 2. К раствору метилата натрия

в метаноле, полученному из 2,3 г (0,1 моль)

металлического натрия и 75 мл метанола,

при перемешивании н охлаждении постепенно

нрнбавляют 7,5 г (0.1 моль) нптроэтана, а

затем по каплям вводят 17,8 г (0,15 моль)

2-хлорциклопентанона. Реакционную массу

перемешнвают 2 час нрн темнературе 20-

25°С. Дальнейшие операции проводят так,

как указано в примере 1.

Получают 2-(альфа-ннтроэтил)-циклопентанои с т. кип. 95-98°С при 2 мм рт. ст.; n2jO 1,4750; dl° 1,1844.

Таблица 2