Данное изобретение относится к способам получения вендеств, могущих найти практическое применение для получения полупродуктов и красителей.
Предлагаемый способ получения 2,3-дийодили 2,3 дибромнафтохинонов-1,4 заключается в том, что 2,3-дихлорнафтохинон-1,4 обрабатывают щелочными солями йодисто- или бромистоводородных кислот в присутствии катализатора - металлической меди или ее соединений.
Пример 1. 22,7 г 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 и 39,1 г NaI2H2O нагревают при размешивании в 100 мл нитробензола и одновременно отгоняют 31 мл воды вместе с растворителем. Реакционную массу охлаждают до 150°С, вносят 1,0 г медного порошка, повышают температуру до 208-210°С и размешивают при этой температуре 12 час. Осадок охлаждают, фильтруют, промывают метанолом, горячей водой и сушат.
Выход 30,1 г (71 о/о)- Продукт представляет собою оранжевые иглы (из уксусной кислоты), т. пл. 219,3-220,3°С. Найдено в %: I 62,20, 62,40.
10 41202.
Вычислено в о/р: I 61,91.
Пример 2. 11,35 г 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 и 46,5 г бромистого натрия нагревают в 50 мл нитробензола с одновременной отгонкой 10-15 мл водно-нитробензольной эмульсии. По охлаждении реакционной массы до 150°С вносят 0,5 г меди в виде порошка, повышают температуру до и размешивают при этой температуре 10-12 час. Реакционную смесь охлаждают, растворитель отгоняют с водяным паром, осадок фильтруют и промывают водой и сушат.
Получают 11,0 г (около 70Vo) сухого технического 2,3-дибромнафтохинона-1,4. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты (1:20) т. пл. 216,5-217, (литературные данные 218°С).
Предмет изобретения
Способ получения 2,3-дийод- или 2,3-дибромнафтохинона-1,4, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для продуктов органического синтеза, 2,3-дихлорнафтохинон-1,4 обрабатывают щелочными солями
йодисто- или бромистоводородных кислот в присутствии металлической меди или ее соединений в качестве катализатора.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2 ,5 ,2 ,5 -тетраметил-2 ,3 ,5 ,6 -тетрафтор-п-квинквифенила | 1973 |
|
SU480743A1 |
Способ получения 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 | 1961 |
|
SU148040A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОГО ДИФЕНИЛАМИНА | 1999 |
|
RU2178784C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2,3-ДИГИДРО-1Я-1,4-БЕНЗОДИАЗЕПИНА | 1972 |
|
SU337991A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(ТИЕНИЛ-3'-АМИНО)-1,3-ДИАЗАЦИКЛОАЛ КЕНОВ | 1973 |
|
SU399126A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ ЗЕЛЕНЫХ АНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ | 1969 |
|
SU239351A1 |
Способ получения 4-(4-бифенилил)бутанолов | 1972 |
|
SU444358A1 |
Способ получения 4-[4 @ -(4 @ -этилпиперазинил-1)фениламино]бензо(G)хинолина | 1985 |
|
SU1552603A1 |
Способ получения производных индазола | 1972 |
|
SU512702A3 |
Способ получения арилированных фталоцианинов | 1988 |
|
SU1623998A1 |
Даты
1966-01-01—Публикация