СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕДЬФТАЛОЦИАНИНА Советский патент 1966 года по МПК C09B47/24 

Данное изобретение относится к области получения исходных продуктов для полимерных высокоыеталлизированных комплексных солей медьфталоцианина. Кро.ме того, тетраоксиуксусные кислоты медьфталоцианина могут быть использованы как нигменты зеленых и темно-синих цветов.

Предложенный способ получения тетраоксиуксуспой кислоты медьфталоцианина состоит в том, что - тетраоксимедьфталоцианип, полученпый по авт. св. 184379, обрабатывают спиртовым раствором этилата натрия и мопохлоруксусной кислотой нри нагревании в течение I час. Продукт выделяют фильтрованием.

Пример 1. 6,4 г тонкоизмельченного порошка тетраоксимедьфталоцианина вносят в 100 мл спиртового раствора этилата натрия, приготовленного растворением 1 г натрия в 50 мл этилового спирта. Смесь перемешивают в течение 1 час, фильтруют и отмывают этилат натрия горячим сниртом. Выход количественный. Продукт не плавится при 500°С.

Патриевая соль тетраоксимедьфталоцианина имеет темно-синий цвет, растворяется в воде, показывая все характерные свойства феполов - вынадает в виде тетраоксимедьфталоцианина при нодкислении, при добавлении раствора хлористого аммония и нри насыщении раствора СО-2, вступает в реакцию с монохлоруксусной кислотой, 2,4-динитрохлорбензолом, пикрилхлоридом, ацилируется уксусным ангидридом в присутствии концентрированной серной кислоты, образуя соответствуюодие продукты.

Пример 2. 7,28 г тетранатриевой соли тетраоксимедьфталоцианина растворяют в

700 мл горячей воды, добавляют 5,7 г монохлоруксусной кислоты при перемешивании,нагревают до кипения и выдерживают в течение 1 час. Выпавший после осаждения осадок отфильтровывают, нромывают водой, горячим

этиловым спиртом и сушат при 100-120°С.

Анализ на содержание меди сжиганием азотной кислотой: навеска вещества 1,2355 г, получено СиО 0,1108 г. Вычислено Си 4,91%, найдено Си 4,80%.

Количество, карбоксильных групп определяют, как н гидроксильных групп в тетраоксимедьфталоцианине, обратным титрованием натрневой соли тетраоксиуксусной кислоты медьфталоциаиина.

Вычислено Na 9,58%, найдено Na 9,55%. Тетраоксиуксусная кислота медьфталоцианина, растертая в порошок, имеет темно-синий цвет, растертая с окисью цинка в соотношении 1 : 20 - зеленый ивет. плавится выше 500°С,

растворяется в коицентрирозанной серной кислоте, при разбавлении кислого раствора водой выделяется в пеизмеиенном виде, при раствореиии в 5%-ном растворе едкого натра образуется натриевая соль, при иодкислении раствора выпадает тетраоксиуксусная кислота медьфталоцианина. Тетраоксиуксз-сиая кислота ие растворяется в органических растворителях.

4 Предмет изобретения

Снособ получения тетраоксиуксусной кислоты медьфталоциаиина, отличающийся тем, что тетраоксимедьфталоциаиии, получеппый по авт. св. № 184379, последовательно обрабатывают спиртовым раствором этилата натрия, монохлоруксусной кислотой при нагревании в течение 1 час и продукт выделяют известным способом.