СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3',3",3'",5,5',5",5'"-ОКТАХЛОРМЕДЬФТАЛОЦИАНИНА Советский патент 1971 года по МПК C09B47/04 

Изобретение относится к новому способу получения нового соединения, которое может найти применение в синтезе красителей.

Предлагается способ получения 3,3, 3, 3, 5, 5, 5, 5 -октахлормедьфталоцианина, который заключается в том, что 3,5-дихлор-1,2ди(ди.хлорметил)-бензол обрабатывают газообразным аммиаком нри нагревании до 210°С в среде нитробензола в присутствии хлористой меди. Реакционную массу фильтруют горячей, и целевой продукт очищают известными методами.

3,3, 3, 3, 5, 5, 5, октахлормедьфталоцианин обладает зеленым цветом с синим оттенком и сохраняет все ценные свойства фталоцианиновых пигментов.

Целью изобретения является расширение цветовой гаммы фталоцианиновых пигментов. Кроме того, 3,3,3,3,5,5,5,5 -окта.хлормедьфталоцианин может быть иснользован в качестве промежуточного продукта для получения октаоксимедьфталоцианина, который, в свою очередь, может быть использован в синтезе красителей.

Пример. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 150 мл с обратным холодильником, термометром, стеклянной трубкой - барботером и масляной баней загружают 10 г 3,5-дихлор-1,2-ди-(дихлорметил)-бензола, 1,5 г хлористой меди, 40 мл сухого нитробензола.

В эту смесь через барботер пропускают газообразный аммиак: 1 час при ко.мнатной температуре, затем I час при постепенном нагревании до 100°С, 1 час при 100-130°С, 2 час

нри 130-170°С и 5-6 час при 170-210°С. По окончании амидирования реакционную массу разбавляют 20 мл нитробензола и при 120°С фильтруют через фильтр Шотта. Отжатую пасту промывают последовательно горячим нитробензолом, метанолом, горячей 2 н. соляной кислотой, горячим 2н. раствором едкого натра и водой до нейтральной реакции фильтра, после чего сушат при 80°С Выход 5,7 г или 80,1% от теоретического.

3,3,3,,5,5,5, 5 - октахлорфталоцианин меди - порошок темно-зеленого цвета, не плавится при нагревании до 450°С, не растворяется в воде и большинстве органических растворителей, соляной кислоте, разбавленной

серной кислоте и едком натре. Растворяется в концентрированной серной кислоте, лучше - в хлорсульфоновой, образуя бурый с желтоватокрасным оттенком раствор. При разбавлении раствора водой выпадает в нервоначалыюм

виде.

Для очистки продукт переосаждают нз смеси концентрированной серной и .хлорсульфоновой кислот. Найдено, %: С1 33,30; : 13,11; Си 6,52. 3 Медь определяют сжиганием навески продукта концентрированной азотной кислотой. Поелмет изобоетения иредмет изооретения Способ получения 3,3, 3, 3, 5,5, 5, октахлормедьфталоцианина, отличающийся 4 тем, что 3,5-дихлор-1,2-ди-(дихлорметил)-бензол амидируюг газообразным аммиаком при нагревании в среде нитробензола в присутствии хлористой меди с последующим выделением целевого продукта обычными методами.