СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИТРИМЕЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C65/05 C07C51/15 

Изобретение относится к области получения пренаратов, обладающих анальгетической и антиниретической активностью.

Способ получения оксиполикарбоновых кислот карбокснлированием фенола при нагревании до 250°С и давлении углекислого газа в присутствии углекислого калия с образованием салициловой, оксиизофталевой кислот н незначительных примесей окситримезиновой кислоты известен.

С целью новышения выхода окситримезиновой кислоты, в предлагаемом способе фенол карбоксилируют при 275-325°С и давлении углекислого газа 100-200 атм.

Пример. С помощью щаровой мельницы хорощо перемешивают 142 г сухого карбоната калия, 31 г фенола и 50 г сухой инфузорной земли. Затем смесь вводят в автоклав и нагревают в течение 5 час до 300°С. Перед началом нагревания нагнетают столько двуокиси углерода, что при достижепии реакционной темнературы устанавливается конечное давление в 1470 атм.

После охлаждения автоклава и снижения давления в нем реакционный продукт экстрагируют эфиром. Количество непрореагировавшего фенола составляет 4,9 г.

Освобожденный от фенола порошкообразный реакционный продукт растворяют затем в 1,5 л горячей воды, отфильтровывают и подкисляют концентрированной соляной кислотой. После охлаждения выпавшую свободную окситримезиновую кислоту отфильтровывают, а маточный раствор экстрагируют эфиром для определения образовавшихся побочных карбоновых кислот.

Выход составляет 57,5 г чистой окситримезиновой кислоты, или 91,4% от теор. из расчета на прореагировавший фенол.

15

Предмет изобретения

Способ получения окситримезиновой кислоты нагреванием фенола под давлением углекислого газа в нрисутствии углекислого калия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при 275-325°С и давлении углекислого газа 100-200 атм.