Изобретение относится к области получения эфиров кислот фосфора, содержащих лактамные циклы.
Предложен способ получения гетероциклических эфиров фосфорных кислот, заключающийся в том, что хлорангИлТ,риды фосфорных кислот подвергают взаимодействию с пирролидоном или тиопирролидоном. Реакцию проводят в присутствии органических оснований в среде инертного растворителя.
Полученные эфиры могут использоваться в качестве присадок к смазочным маслам, для получения негорючих синтетических и искусственных волокон.
Пример. Получение N, N-дипирролидоно-хлорфенил фосфата.
В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркальциевыми трубками, мешалкой и термометром, помещают 3,9 г (0,0458 моль) пирролидона, 4 мл сухого пиридина и 00 мл высущенного бензола. К этой смеси при тщательном перемешивании и наружном охлаждении около прибавляют 5,6 г (0,0228 моль} дихлорангидрида о-хлорфенилфосфорной кислоты. Затем смесь перемешивают 30 мин при 0°С, после чего температуру смеси доводят до комнатной и выдерживают смесь при этой температуре в течение 3 час.
белого продукта, постепенно переходящего в жидкость.
Т. кип. 104-105°С/1-2 мм рт. ст.; ng
1,5556; df 1,1829;
Вычислено, %: С 49,05; Н 4,67; N 8,17; Р 9,05; С1 10,36.
CiiHieOiNsPCl.
Найдено, %: С 50,28; Н 4,43; N 7,77; Р 8,82; С1 9,95.
Пример 2. Получение N, N-дитионирролидонфенилфосфата.
Для реакции берут 3 г (0,0297 моль) тиопирролидона, 3,13 г (0,0148 моль) дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты, 2 мл пиридина и 50 мл сухого бензола.
Условия реакции аналогичны условиям в примере 1. Получают 2,85 г (46,6% от теоретического) кристаллов сиреневого цвета. Т. кип. 111 -112°С/3 .им рт. ст.
Вычислено, %: С 49,4; Н 5,0; N 8,23; Р 9,12; S 18,8.
CuHnOoN PS.,.
Найдено, %: С 48,8; Н 4,8; N 7,92; Р 8,7; S 18,0.
Предмет изобретения 3 подвергают взаилюдеиствию с пирролидоном или тирпйрролидоном- в присутствии оргаиических оснований, например пиридина. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде инергного растворителя.
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация