СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F5/04 

Известно получение борноалкиловых эфиров с измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора с алкоголятом н елочного металла, например метилатом натрия, в спиртовом растворе. Выход конечного продукта 53э/о.

С целью увеличения выхода конечного продукта и интенсификации процесса предложен способ, заключающийся в том, что эфират трехфтористого бора подвергают взаимодействию с алкоголятом магния, являющегося нещелочным металлом, в спиртовом растворе. Выход эфира 99-100%,

Пример. К 30 2 сухих магниевых стружек приливают по частям 600 мл абсолютного спирта при нагревании. Раствор метилата охлаждают до - 5°С и при перемещивании прикапывают 94 г эфирата трехфтористого бора ВРз(СНз)20, допуская повышение температуры лищь до - 3°С. Выделяющийся диметиловый эфир улавливают в ловущке, охлаждаемой до - 78°С.

После окончания реакции из массы отгоняют смесь борнометилового эфира с метиловым спиртом при нагревании до 90°С. Выход бориометилового эфира на этой стадии составляет 99-100% от теоретического количества.

Смесь борнометилового эфира с метиловым спиртом ректифицируют на колонке с эффективностью около 20 теоретических -тарелок. Из фракции кипения 50-64°С борнометиловый эфир выделяют, насыщая ее безвредным хлористым кальцием, при этом жидкость расслаивается. Верхний слой (борнометиловый эфир 90о/и-ной чистоты) отделяют, промывают концентрированной серной кислотой (1 мл кислоты на 20 мл эфира) и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 67,5-68,5°С. Получают продукт с содержанием основного вещества не менее 99%. Выход чистого борнометилового эфира 800/0 от теоретического, считая на эфират трехфтористого бора.

Предмет изобретения

20

Способ получения борноалкиловых эфиров с измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора с алкоголятом металла в спиртовом растворе, отличающийся леы, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве алкоголята металла ИСПОЛЬЗУЮТ алкоголят магния.