СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ТЕТРАФТОРФОСФИНОВ ИЛИ ДИАЛКИЛТРИФТОРФОСФИНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/52 

Известен способ получения алкил(арил)тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфи-) нов взаимодействием алкил(арил)дихлорфосфинов или диалкилхлорфосфинов с фторидами щелочных металлов, например с трехфтористой сурьмой. С целью упрощения способа предложено получать вышеуказанные продукты взаимодействием алкил(арил)дихлор (дифтор)фосфиисульфидов или диалкилхлор(фтор)фосфинсульфидов с трехфтористой сурьмой при нагревании до 50-120°С. Пример 1. Получение метилтетрафторфосфина. В колбу с капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, помещают 53,0 г трехфтористой сурьмы; а затем по каплям прибавляют 31,0 г метилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают до так, чтобы образующийся метилтетрафторфосфин отгонялся через обратный холодильник и конденсировался в ловушке, охлажденной до минус 30- 40°С. При повторной перегонке получают 20,6 г (80%) метилтетрафторфосфина с т. кип. 11,5--12°С, 1,4538. При м е Р 2. Получение этилтетрафторфосфина. В колбу с капельной воронкой и обратным холодильником, на верхнем конце которого находится насадка Вюрца с термометром, а отводная трубка последней соединена с прямым холодильником и приемниками, помещают 32,5 г трехфтористой сурьмы. Затем по каплям в колб} прибавляют 20,0 г этилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают и образовавщийся этилтетрафторфосфин отгоняют. При повторной перегонке получают 12;5 г (75о/о) этилтетрафторфосфина с т. кип. 34- 35°С, 1,3074. Пример 3. Получение фенилтетрафторфосфина. В колбу с капельной воронкой и насадкой Вюрца помещают 40,0 г трехфтористой сурьмы, а затем по каплям прибавляют 32,0 г фекилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают и образовавщийся фенилтетрафторфосфин отгоняют. При повторной перегонке получают 21,3 г (76%) фенилтетрафторфосфина с т. кип. 134,0-135°С, 1,3888, ng) 1,4245.

Пример 4. Получение днметилтрифторфосфина.

Реакцию проводят аналогично примеру 3. Из 16,7 г диметилхлорфосфинсульфида и 26,0 г трехфтористой сурьмы получают 12,0 г (78,0о/о) диметилтрифторфосфина с т. кип. 60-61°С, d2° 1,2155, п2 1,3230.

Пайдено в %: Р 26,26; 26,23; F 48,25; 48,26; С 19,78; 19,83. СгНеРРз. Вычислено в «/о: Р 26,24; F 48,28; С 20,36.

Предмет изобретения

Способ получения алкил(арил)тетрафторфосфинов или диалкилтрифторфосфинов взаимодействием фосфорорганических соединений с трехфтористой сурьмой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве фосфорорганических соединений используют алкил(арил)дихлор(дифтор)фосфинсульфиды или диалкилхлор(фтор)фосфинсульфиды и процесс ведут при нагревании до 50- 120°С.