Настоящее изобретение относится к области получения фтор- и фосфорсодержащих органических соединений.
Предложен способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, состоящий в том, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза различных фосфорорганических соединений.
Пример 1. В колбу Кляйзена, снабженную капельной воронкой, термометром, прямым холодильником с приемником, соединенным с охлажденной сухим льдом с ацетоном ловушкой, помещают 9,5 г (0,053 моль) свеженрокаленной трехфтористой сурьмы. Медленно прикапывают (если наблюдается бурное взаимодействие, колбу охлаждают водой) 17,1 г (0,075 моль) метилдихлорфосфазотрифторацетила. По окончании прикапывания в системе создают вакуум 1-2 мм и осторожным нагреванием горелкой отгоняют фракцию с т. кип. 35-45°С, которую затем перегоняют Из колбы Кляйзена с дефлегматором высотой Й5 сМ.
Найдено в %: С 18,32; Н 1,63; Р 15,49; F 48,02; N 7,28; MR 27,9.
Вычислено в %: С 18,4; Н 1,52; Р 15,4; F 48,7; N 7,1; MR 27,8.
СНзРРз
NCOCFa
П Р и м ер 2. Из 8 г (0,044 моль) трехфтористой сурьмы и 15,2 г (0,063 моль) этилдихлорфосфазотрифторацетила получают 5,5 г (42%) этнлдифторфосфазотрифторацетила. Т. кип. 41--41,5°С (1,5 мм рт. с г.); df 1,4509; 1,3576.
Найдено в %: С 22,84; Н 2,81; Р 15,33; Р 45,36; N 7,02. MR 31,6.
СаНзРРг
20
NCOCPs
Вычислено в %: С 22,9; Н 2,4; Р 14,8; Р 45,4; N 6,6, MR 32,4.
Примерз Из 9,7 г (0,054 мола) трехфтористой сурьмы и 19,4 г (0,076 м-оль) Изопрогшлдихлорфосфазотрйфторацетнла получают 4 г (23,7%) нзоиропилдифторфосфазотрифторацетила. Т. кип. 38-42°С (1 мм рт. ст.); 3 Найдено в %: Р 13,55; F 42,31; N 6,25. MR 36,5. i-CsHvPFs II NCOCFs Вычислено в %: Р 13,9; F 42,6; N 6,23. MR 37,05. Инфракрасные спектры полученных алкилдифторфосфазокарбацилов имеют поглощение 4 в области 1425-1450 см и 1680-1710 CM-I, что соответствует и С О связям. Предмет изобретения Способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, отличающийся тем, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.
