Изобретение относится к области получения неокрашиваюш,нх антиоксндантоз для резин и нластмасс.
Известно получение, антноксидантов обработкой бнсфенолов стиролом или ос-метилстиролом в присутствии серной кислоты при температуре 140-145°С с последующей нейтрализацией реакционной массы содовым раствором, экстрагированием бензолом, отгонкой бензола, воды и стирола, регенерацией бензола, очисткой вод и выделением продукта вакуумперегонкой.
Предложенный способ получения антиоксидантов состоит в том, что бисфенол обрабатывают стиролом нри температуре 130-135°С в присутствии катализатора - щавелевой кислоты с последующим выделением продукта вакуум-перегонкой. Благодаря такому ведению сокращается технологический процесс, повышаются выход н чистота продукта.
Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 45,6 г (0,2 г моль) бисфенола, 3 г щавелевой кислоты (з форме дигидрата),
нагревают до 130-135°С и нри этой температуре в течение 2 час прибавляют 83,2 г (0,8 г-моль) стирола. Реакционную массу перемешивают в течение 2 час при температуре и переносят в колбу для вакуумразгонкн. При остаточном давлении 60- 80 мм рт. ст. отгоняют не встунивщий в реакцию стирол в количестве 26-30 г.
Реакционная масса носле отгонки стирола представляет собой смесь нродуктов аралкилирования бисфенола - прозрачную вязкую массу желтого цвета. Вес 98-102 г, мол. вес (в ацетоне) 470-480. Синтезированный продукт испытывают в качестве антиоксиданта.
Предмет изобретения
Способ нолучения неокращивающих антиоксидантов путем обработки бисфенолов сти ролом нри новыщенной темнературе в присутствин катализатора с последующим выделением продукта вакуум-перегонкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и уселичсния выхода и чистоты нродукта, п качестве катализатора нснользуют щавеле;;ую :-;кслот -.
Авторы
Даты
1966-01-01—Публикация