Данное изобретение относится к области получения жирноароматических эфиров общей формулы СНз-СН-CH,CH..OR, где R предАг
ставляет собой алкильный или ацильный радикал. Указанные соединения являются новыми синтетическими ароматизаторами Табаков.
Предлагаемый способ состоит в том, что бутандиол-1,3 подвергают взаимодействию с алкилбензолами в присутствии хлористого алюминия при нагревании до 80° С с последующей этерификацией полученных спиртов.
Пример 1. Получение 3 - (и - д иизопропилфенил) -бутанола-1.
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, помещают 148 г (1,1 моль) безводного А1С1з, 450 г (2,8 моль) предварительно очищенного tt-диизонропилбензола и при непрерывном перемешивании добавляют 50 г (0,5 моль) бутандиола-1,3, после чего колбу постеиенно подогревают до 80° С. При этой температуре реакцию провопят в течение 12- 14 час. Образовавшийся комплекс разлагают подкисленной водой, экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают водой, 2%-ным раствором соды, снова водой и обезвоживают над безводным сульфатом натрия. После удаления растворителя тщательной фракционировкой остатка выделяют чистый продукт с т. кип. 125-127° С (2 мм рт. ст.), По 1,516; df 0,9463, отвечающий 3-(/г-диизопропилфенил)-бутанолу-1.
Найдено в %: С 82,20; Н 11,20.
СюНаоО.
Вычислено в %: С 83,05; Н 11,11.
П р и мер 2. Получение метилов 6г о эфира 3 - (/г - д и и 3 о п р о п и л ф е и и л) б у т а к о л а - 1.
Смесь 10 г (0,042 л .оль) 3-(/г-диизопропилфенил)-бута ола-1, 13,4 г (0,42 моль) предварительно очин енного метанола и 12,4 г серной кислоты (уд. в. 1,84) нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником в течение 10 час при температуре в пределах 95- 100° С. Продукты реакпии разбавляют водой и несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают водой и высушивают над безБодиым сульфатом натрия. Растворитель отгоняют и остаток фракционируют. Получают продукт с т. кип. 101 -102° С (2мм
909Л
рт. ст.)- По1,4968; df 0,9339, отвечающий
эфира муравьиной кислоты и 3 (п - д и и 3 о п р о п и л ф ен и л) - бутанел а - 1.
Смесь 3 г (0,0114 моль) 3-(«-диизспропилфенил)-бутанола-1, 1,57 г (0,0342 моль) муравьиной кислоты и 5мл серной кислоты (уд. в. 1,84) нагревают в колбочке с обратным холодильником в течение 4 час при температуре в пределах 100-105° С. Продукты реакции промывают водой, 2%-ным раствором соды, снова водой и высушивают над сульфатом натрия. Трехкратяой перегонкой выделяют фракцию с т. кип. 113° С (2 мм рт. ст.). По данным элементарного анализа продукт представляет собой эфир муравьиной кислоты и 3(п-диизопропилфепил) -бутанола-1.
Найдено в %: С 78,06, 78,0; П 9,80, 9,81.
.
Вычислено в %: С 77,86; Н 9,92.
Всего предлагаемым способом синтезировано около 30 новых простых и сложных эфиров.
Предмет изобретения
Способ получения жирноароматических эфиров общей формулы СНз-СН-CH2CH20R,
Аг
где R представляет собой алкильпый или ацильный радикал, отличающийся тем, что, с целью получения новых синтетических ароматизаторов Табаков, бутандиол-1,3 подвергают взаимодействию с алкилбензолами в присутствии хлористого алюминия при нагревании до 80° С с последующей этерификацией полученных при этом спиртов.
