СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ДИТИОНАФТОАТА Советский патент 1966 года по МПК C07C327/18 C07C211/06 C07F9/74 

Предлагается способ получения а-дитионафтоата тетраметиламмония, или тетраэтиламмония, или тетрафениларсония, заключающийся во взаимодействии а-дитионафтоата натрия и галогенидов соответствующих ониевых оснований, например йодистого тетраметиламмония. Выход конечных продуктов 65-70,0/0 (от теоретического). Способ получения так же, как и сами соединения, в литературе не описаны. Эти соединения могут применяться в качестве аналитических реагентов. Пример I. 2г йодистого тетраметиламмония растворяют в 40 мл воды (45° С) и при перемешивании по каплям прибавляют 20 жл одномолярного щелочного водного раствора дитионафтоата натрия. Реакционную смесь охлаждают в ледяной ванне. Выпавщие игольчатые красно-оранжевые кристаллы отфильтровывают, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из этанола. Выход 1,72 г (65,%. от теоретического), т. пл. 185° С (с разложением). Для СаоНтСЗЗ (СНз)4Ы найдено. С 64,82; Н 6,80; N 4,98; S 23,06. Вычислено, о/о: С 64,94; Н 6,90; N 5,04; S 23,12. оат тетраэтиламмония, как описано в примере 1. Выход 720/0 (от теоретического). а-Диионафтоат тетраэтиламмония представляет собой оранжевые кристаллы с т. пл. 168° С (с разложением). Для CioHjCSS (C.,Hg)4N найдено, о/„: С 68,22; Н 8,20; N 3,88; S 19,31. Вычислено, о/о,: С 68,42; Н 8,15; N 4,20; S 19,23. Пример 3. Берут соответствующие количества реагентов: хлорного тетрафениларсония и а-дитионафтоата натрия и получают адитионафтоат тетрафениларсония, как описано в примере 1. Выход 75%. (от теоретического). а-Дитионафтоат тетрафениларсония представляет собой темно-красные кристаллы . с т. пл. 110° С (с разложением). Для CioHyCSS (СбН5)4АЗ найдено, С 71,30; Н 4,81; S 10,47. Вычислено, : С 71,66; П4,64; S 10,90. Предмет изобретения Способ получения а-дитионафтоата тетраметиламмония, или тетраэтиламмония, или тетрафениларсония, отличающийся тем, что, а-дитионафтоат натрия подвергают взаимодействию с галогенидами соответствующих ониевых оснований, например йодистым тетраметиламмонием.