Данное изобретение относится к области трудно получаемых солей дитиоуксусиой кислоты, которые находят применение в колориметрическом И спекгрофометрическом анализе в качестве серусодержащих реагентов.
Предложенный способ заключается в том, что щелочной раствор фепилдитиоацетата натрия взаимодействует с Йодистым тетраэтиламмонием при комнатной температуре,, в дальнейшем реакционную массу обрабатывают хлороформом И выделяют целевой продукт известным способом, например охлаждением И декантацией.
Выход продукта 117о, считая на хлористый бензил.
Пример. К щелочному раствору фенилдитиоацетата натрия CeHsCHaCSSNa, полученному ИЗ 0,2 моль хлористого бензила CeHsCnaCl, порциями добавляют 0,06 моль ЙОДИСТОГО тетраэтиламмония (C2n5) и образовавшийся фенилдитиоацетат тетраэтиламмония {СоПз)4Ь СбПзСП2С55 экстрагируют 350 мл хлороформа. Стакан с раствором фенилдитиоацетата тетраэтиламмония в хлороформе охлаждают смесью льда н поваренной СОЛИ до окончания кристаллизации. Хлороформ декантируют. Оранжево-красные кристаллы фенилдитиоацетата тетраэтиламмония просушивают на воздухе. Продолжительность синтеза 12 час (включая получение фенилдитиоуксусной кислоты). Затем полученные кристаллы трижды очищают по следующей методике: фенилдитиоацетат тетраэтиламмония растворяют в 50 мл этанола и на холоду добавляют диэтиловый эфир до окончания кристаллизации. Жидкую фазу сливают, и осадок дважды промывают эфиром. Выход чистого фенилдитиоацетата тетраэтиламмония, рассчитывая на исходный хлористый бензил, составляет 11%. Полученное вещество оранжево-красного цвета, растворяется в хлороформе, ацетоне, дихлорэтане, воде, этаноле.
Элементарный состав
(C2H5).iN QH5CH,CSS:
N S
Найдено, %
64,63 9,06
4,74 21,16 Вычислено, % 64,70 9,08 4,72 21,50
Предмет изобретения
Способ получения фенилдитиоацетета тетраэтиламмония, отличающийся тем, что щелочной раствор фенилдитиоацетата натрия
подвергают взаимодействию с Йодистым тетраэтиламмонием при комнатной температуре с носледующей обработкой реакционной массы хлороформом И выделением продукта извеетным способом, например охлаждением и
