СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕТИЛ-4-ДИЭТИЛКАРБАМИЛПИПЕРАЗИНАСОЛЕЙ Советский патент 1966 года по МПК C07D295/16 

Известны способы получения солей 1-метил-4-диэтилкарбамилпиперазина путем взаимодействия основания дитразина с кислотами (фосфорной, лимонной). Такие способы предусматривают ведение синтеза в среде дихлорэтана или ацетона.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в среде изопропилового спирта. Это позволяет упростить технологию получения солей и увеличить выход целевого продукта.

Пример 1. К раствору 36,5 г основания дитразина в 250 м.л изопропилового спирта прибавляют раствор 38,8 г лимонной кислоты в 205 мл изопропилового спирта, охлаждают до 12-14°С и оставляют при этой температуре на 10 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и сушат при 50-60°С. Получают 67,5 г цитрата дитразина с т. пл. 136-138°С (94о/о от теоретического количества).

Пример 2. К раствору 40,7 г перегнанного основания дитразина в 300 мл изопропилового спирта прибавляют раствор 21,5 г 86о/оной о-фосфорной кислоты в 30 мл изопропилового спирта при 30-35°С. Смесь охлал дают до 12-14°С и оставляют при этой температуре на 10 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и эфиром и сушат при 50-60°С. Получают 43,2 г фосфата дитразина с т. пл. 159-162°С. (79,1о/о от теоретического количества).

Предмет изобретения

Способ получения солей 1-метил-4-диэтилкарбамилпиперазина путем взаимодействия основания дитразина с кислотами (фосфорной, лимонной), отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде изопроиилового спирта.