СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ iU-АЛКИЛ- или 10-ДИАЛКЙЛАМИНО- АЛКИЛ-2-ОКСО-2,3-ДИГИДРО-3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07D498/04 C07D498/04 

Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в препаративной органической химии.

Предлагаемый способ получения 10-алкилилп 10-диалкиламиноалкил-2-оксо-2,3-дигидро-3,4-диазафеноксазинов заключается в том, что 2-алкокси-10-алкил- или 2-алкокси-10диалкиламиноалкил - 3,4 - диазафеноксазины обрабатывают галоидводородными кислотами при кипячении, выделившийся осадок галоидводородной соли очищают перекристаллизацио.й из подходящего растворителя или переводят в основание путем обработки его бикарбонатом натрия с последующей перекристаллизацией выделенного основания.

Пример I. I г 2-метокси-10-метил-3,4-диазафеноксазина кипятят с 10 мл 48%-ной ПВг в течение 1 час, охлаждают, отфильтровывают выделившийся осадок, промывают его водой и раствором NaHCOs. Получают 0,6 г 10-метил-2-оксо-2,3-дигидро -3,4- диазафеноксазина с т. пл. 340-342°С (из диметилформамида). Пайдено, о/,; С 61,34; Н 4,22; N 19,53.

Пример 2. 22 г 2-бyтoкcи-10-мeтил-3,4диaзaфeнoкcaзинa и 150 мл 49%-ной НВг кипятят в течение 1 час 14 мин, после охлаждения фильтруют выделившийся осадок, обрабатывают его раствором NanCOs, вновь фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 15 г вещества с т. пл. 342-345°С. Выход 86,30/0.

Пример 3. 2,6 г дипикрата 2-этокси-10диэтиламинозтил-3,4-диазафеноксазина оставляют на 24 час с 70 мл концентрированной НС1 при комнатной температуре. Отфильтровывают выпавшую пикриновую кислоту, фильтрат упаривают досуха, обрабатывают раствором KsCOs. Маслянистый осадок растирают с водой и перекристаллизовывают из ацетона. Получают 1,01 г 10-дизтиламиноэтнл-2-оксо-2,3-дигидро - 3,4 - диазафеноксазииа с т. пл. 203-204°С. После повторной перекристаллизации из ацетона т. пл. 205-206°С.

Найдено, о/,,: С 63,73; П 6,70; N 18,44.

CloHooN402.

Вычислено, %: С 63,98; Н 6,71; N 18,66.

3 час. Выделившийся осадок отделяют, промывают спиртом и перекристаллизовывают из воды. Получают 3,1 г бромгидрата 10-(3-диметиламинопропил)-2-оксо-2,3-дигидро-3,4 - диазафеноксазина с т. пл. 275-276°С.

Найдено, «/(,: С 46,46; Н 5,29; N 14,36; Вг 21,09.

CigHisNiOa-HBr-HaO.

Вычислено, о/д: С 46,76; Н 5,49; N 14,54; Вг 20,71.

Предмет изобретения

Способ получения 10-алкнл- или 10-диалкиламиноалкил-2-оксо-2,3 - дигидро - 3,4 - диазафеноксазинов, отличающийся тем, что 2-алкоксн-10-алкил- или 2-алкокси-10-диалкиламиноалкил-3,4-диазафеноксазин обрабатывают галоидводородной кислотой при кипячс;нии с последующим выделением целевого продукта известным способом.