СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ГЕКСАХЛОРБИЦИКЛОГЕПТАДИЕНОВЫХ КЕТОНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/12 

1Предложен способ получения синтезированных впервые кремнийорганических гексахлорбициклогептадиеновых кетонов взаимодействием кремнийорганических ацетиленовых кетонов с гексахлорциклопентадиеном.

Пример 1. Синтез 1,2,3,4,7,7-гексахлор-5ацетил-6-триметилсилилбициклогеатадиен-2,5.

В прибор для синтеза емкостью 50 мл, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, помещают 4,2 г 4-триметилсилилбутин-3-она-2, 8,19 г гексахлорциклопеитадиена и несколько кристалликов гидрохинона. Содержимое колбы нагревают при перемешивании при 150-160°С в течение 8-9 час и перегоняют в вакууме. Получают 3,92 г (32о/о) вещества с т. кип. 143,5°С при 1,5 мм рт. ст. и т. пл. 98-99°С.

Найдено, С 35,31; Н 3,07; Si 6,62; С1 51,18.

CiaHjoSiOCle.

Вычислено, о/о: С 34,89; Н 2,92; Si 6,80; С1 51,50.

При мер 2. Синтез 1,2,3,4,7,7-гексахлор-5ацетил -6-диметилэтилсилилбициклогептадиен2,5. Аналогично выщеописанному из 4,6 г 4-диметилэтилсилилбутии-3-она-2 и 8,19 г гексахлорциклопентадиена получают 3,63 г вещества с т. кип. 154°С при 1,5 мм рт. ст. и т. пл. 38-39° С.

Найдено, С 36,99; Н 3,21; Si 6,71; С1 49,67.

CisHiiSiOCU.

Вычислено, о/о; С 36,56; Н 3,30; Si 6,57; С1 49,80.

Пример 3. Синтез 1,2,3,4,7,7-гексахлор-5ацетил-6 - триэтилсилилбициклогептадиен-2,5. Аналогичным образом из 5,4 г 4-триэтилсилилбутин-З-она-2 и 8,19 г гексахлорциклопентадиена получают 4,9 г вещества с т. кип. 175°С при 1,5 мм рт. сг; п 1,5400; df 1,3595;

MR найдено 104,9; вычислено 105,05.

Найдено, 39,62; 3,98; Si 6,01; CI 47,37. CisHisSiOClo.

Вычислено, о/о: С 39,59; Н 3,97; Si 6,17; С1 46,73.

Полученные соединения являются биологически активными.

20

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганических гексахлорбициклогептадиеновых кетонов, отличающийся тем, что, с целью получения биологически активных соединений, кремнийорганические ацетиленовые кетоны подвергают взаимодействию с гексахлорциклопентадиеном.