СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ТРИАЦЕТИЛЕНОВЫХ ГЛИКОЛЕЙ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/08 

Предложено получение кремнийорганических триацетиленовых гликолей, которые могут быть использованы для синтеза различных кремнийсодержаш,их мономеров н полимеров.

Способ состоит в том, что димагнийбромацетилен подвергают взаимодействию с а, ркремнийацетиленовыми альдегидами пли кетонами в среде органического растворителя.

Пример. 1,8-Б и с-(т р и м ет и л с и л и л)3,б-д и м ет и л о к т а Tip и н н-1, 4, 7-диол-3,6. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холоднльаиком, механической мешалкой, капельной воронкой и трубкой для ввода газа, помещают 2,43 г магния и 50 мл абс. серного эфира и пр,и перемешивании прибавляют по каплям 10,9 г бромистого этила. После этого содержимое колбы пасыш,ают ацетиленом в течение 1,5-2 час н при охлажден.ии (0°С) прибавляют по каплям раствор 7,1 г 4-трнметплсилилбутии-З-она-2 в 25 мл эфира. Реакционную массу перемешивают 2 час при комиатной температуре ,и 2 час при нагревании на водяной бане. Затем при охлаждении ледяной водой прибавляют насьщеиный водный раствор хлористого аммония до полного растворения осадка. Водный слой отделяют и

экстрагируют эфиром. Эфирный слой и вытяжку объединяют и сушат над прокаленным поташом. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,21 г (52%) веш,ества с т. кип. 132°С при 2 мм рт. ст. и т. пл. 124°С.

01

С 63,14; Н 8,65; Si 17,96.

Найдено, 10

CioHofiSiOa.

Вычислено, о/о: С 62,68; Н 8,55; Si 18,30.

П р и м е р 2. 1,8-Б и с- (д и м е т и л э т ,и л с ил и л)-3,6-д и м ети л о кт а т р и и н - 1,4,7-диол-3,6. Получают аналогичным образом из 2,43 г магния, 10,9 г бромистого этила и 7,8 г 4-диметилэтилсилилбутин-3-она-2. Выделяют 3,92 г (46%) вещества с т. кип. 143°С при 1 мм рт. ст. и т. пл. 117°С.

Пайдено, %: С 64, 66; П 9,05; Si 16,81.

CisHooSiOo.

Вычнслено, о/(,: С 64,60; Н 9,07; Si 16,79.

Предмет и з о б р е т е и н я

Способ получения кремнийорганнческих триацетиленовых гликолей, отличающийся тем, что димагнийбромацетилен подвергают взаимодействию с а, р-кремнийацетиленовыми альдегидами или кетонами в среде органнческого растворителя.