СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛПЕНТАНОЛА-2 Советский патент 1966 года по МПК C07C29/06 C07C31/125 

Изобретение относится к области получения г/7ег-гексилового спирта - 2-метилпентанола-2 - сернокислотной гидратацией олефинов.

Известен способ непрерывного получения высших спиртов, содержащих по меньшей мере 4 атома углерода, прямой гидратацией олефинов 30-65%-ной серной кислотой при температуре 30-300°С.

Иредложенный способ отличается от известного тем, что серную кислоту насыш,ают олефином до молярного соотношения 1 : 0,8-2 с последуюш,ей обработкой водой и процесс ведут при температуре 10-30°С. Такое ведение процесса повышает выход конечного продукта.

Пример 1. В колбу заливают 76,5 мл 65,5%-ной серной кислоты и при температуре 10+2°С и непрерывном перемешивании за 20 мин подают 67,5 г димера пропилена

(молярное соотношение СбН12: H2SO4 1 : 1),

Затем перемешивание продолжают еще 5 мин, при этом насыщение серной кислоты олефином достигает 0,93 моль на 1 моль

HaSO. Сернокислотный экстракт при перемешивании разлагают 70 мл воды при температуре 20+2°С за 10 мин.

Содержимое колбы переливают в делителььую воронку, отделяют верхний углеводородный слой, промывают 55 мл 10%-ного едкого натра и водой до нейтральной реакции, сушат поташом. 2-Метилпентанол-2 выделяют разгонкой, т. кип. 120-121,5°С; nf° 1,4108;

выход 2-метилпентанола-2 68,5 г (85%), выход спирта, считая на прореагировавшие изогексены, 100%.

Аналогично проводят другие опыты, изменяя концентрацию серной кислоты, молярное соотношение СбН12 : H2S04, температуру сульфатирования и гидролиза (см. таблицу).

Таблица

Пример 2. К 60,5 мл 68%-ной серной кислоты при температуре 10-15°С и интенсивном перемешивании постепенно в течение 20 мин подают 100 мл (68 г) гексеновой фракции, оставшейся после проведенных, как описано выше опытов, и содержаш,ей .69% 2-метилпентена-2 и 17% 2-метилпентена-1 (молярное соотношение CgHia: H2SO4 равно 1,2). После подачи углеводородов перемешивание продолжают 10 мин, при этом насыш;ение серной кислоты изогексенами составляет 0,8 моль CeHi2 на 1 моль H2SO4. Сернокислотный экстракт при перемешивании разбавляют 70 мл воды, перемешивают при 20+2°С Б течение 10 мин. Выделившийся углеводородный слой отделяют, нейтрализуют 10%-ным раствором ш,елочи, промывают водой и сушат поташом.

В результате разгонки углеводородов получают 57 г 2-метилпентанола-2; т. кип. 119- 121,5°С.

Выход трет-гексилового спирта, считая на прореагировавшие 2-метилпентен-1 и 2-метилпентен-2, составляет 100% при конверсии их 80,4%.

Предмет изобретения

Способ получения 2-метилпентанола-2 путем обработки олефина серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, серную кислоту насыщают олефином до молярного соотношения 1 : 0,8-2 при температуре с последующей обработкой водой.