СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ (АЛКЕНИЛ) АЛЬДИМИНФЕНОЛОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C249/02 C07C251/12 

Изобретение касается способов выделения нового класса ненредельных соединений тииа виниловых эфиров (алкенил)альдимиифенолов, которые могут быть иснользованы в промышленности при производстве мономеров для получения ионообменных смол и полупроводников. Предлагаемый способ состоит в том, что виниловые эфиры аминофенолов подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством акролеина при комнатной температуре. Пример. К 5,4 г винилового эфира о-аминофенола (т. кип. 67°С при 2 мм. рт. ст.; df 1,5710) добавляют 4,1 г акролеина (т. кип. 51-51,5°С при 720 мм рт. ст.). При сливании компонентов увеличивается вязкость, разогревается смесь и выделяется вода. По истечении 4 час ампулу вскрывают. Легкокипящие вещества отгоняют в вакууме (50-30 мм рт. ст.) в токе азота. В ловущке, охлаждаемой смесью сухой лед - ацетон, собирают 0,86 2 воды. Остаток после удаления воды растворяют в 50 мл гептана. Затем гептан частично отгоняют в вакууме, а из остатка в делительной воронке отделяют нижний слой в виде зеленоватой вязкой жидкости, которую сушат в вакууме 5-10 мм рт. ст. до постоянного веса. Получают 8,5 г (89,5% от веса исходных веществ) винилового эфира 1,3380; MRD найдено 54,72; мол. в. 174 (криоскопически в бензоле), содержание азота 8,3%. Вычислено для CuHuNOFe MRo 54,98; мол. в. 173; N 8,09%. Свободной альдегидной группы не обнаружено. Установлено присутствие трех ненасыщенных связей и эфирной группы. Строение винилового эфира о-винилальдиминфенола доказано методом гидрирования и с помощью инфракрасного спектра. Эфир не имеет запаха и хорошо растворяется в метиловом, этиловом спиртах, ацетоне, диоксане, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле, хуже в октане и петролейном эфире. В воде нерастворим. При стоянии виниловый эфир о-винилальдиминфенола легко полимеризуется, превращаясь сначала в вязкую массу, вытягивающуюся в нити, а затем в твердый темно-оранжевый порошок. Предмет изобретения Способ получения виниловых эфиров(алкенил) альдиминфенолов, отличающийся тем, что виниловые эфиры аминофенолов подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством акролеина при комнатной температуре.