СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫРАВНИВАТЕЛЕЙ ОКРАСОК НА ОСНОВЕ ПОЛИАЛКИЛЕНПОЛИАЛ1ИНОВ Советский патент 1969 года по МПК D06P1/52 D06P1/22 

Изобретение относится к области получения выравнивателей окрасок на основе юолиалкиленнолиамииов, которые МОгут быть применены при кубовом крашении высокопрочными красителями по суспензионному и щелочногидросульфитпому методам.

Предложен способ получения выравнивателей окрасок на основе полиа.ткиленполиаминов общей формулы

CH-nn.

N4 Н5-1(Я,)п Ш --Шг- (Шг)пХ-№гСН.0)р I

/

I А.

R - алкенил с числом С X -группа -МП2(У)(А)

или I

-N-со-СП2СН(К)-со,

Y - низший алкил -СНз или СчПз-, или

арил-бензил,

А HSO4-группа, моноалкилсульфат, галоид или остаток арилсульфокислоты,

ш - целое число от О дю 2, п - 1-2,

р - целое число от 10 до 20. особ заключается в том, что моно- или ид алкениляитарной кислоты подвергают

взаимодействию с окисью этилена и затем диалкилсульфатом, или галоидным алкилом, или эфиром ароматической сульфокислоты с последующим выделением щелевого продукта известным приемом.

Пример 1. К 309,5 г (3 г-моль) диэтилентриамина прибавляют ло каплям -при 18- 20°С, размешивая, 209 г (1 г-моль) 2-октенилянтарного ангидрида (т. кип. 141 - 147°С/2 мм рт. ст.). За счет тепла реакции температура повышаепся до 100-120°С. Смесь нагревают 45-60 мин до 160-165°С и размешивают .при этой температуре 2,5-3 час. Избыток диэтилентрнамина (190-195 г) и реа кционную воду отгоняют в вакууме водоструйного насоса, заканчивая отгонку следов диэтилентриамина с помощью масляного насоса. Остаток после отгонки - густая и вязкая темнокоричневая жидкость (280-283 г) по данным элементарного анализа и ИК-опектра представляет собою N-{2- 2,5-д оксо-3-(окте«2 -ил) -пирролидинил - 1 -этил} -этилендиамин (I) формулы

C,HiB-CH-CO

-8-415

Ы-СН CH NH-CH2

СН2-(0 С1бН29ЫзО2. Вычислено, %: С 65,05; Н 9,90; N 14,43. Т. кип. 187-198°С/2 мм (с разложением), продукт растворяется в спирте, ароматических углеводОрода.х и не растворяется в воде, эфире, а-цетоиитриле и этиленгликоле. 295 г (1 г-моль) соединения I оксиэтилируют 661 г (15 г-моль) окиси этилена при 145- 155°С (давление 2 ати) в присутствии 0,3% КОН. Получают аддукт со средни 1 мол. вес. 956, представляющий собой вязкую, тем«о-коричневую массу, легко растворяющуюся в воде, спврте, разбавленных кислотах и ароматических углеводородах и «е растворяющуюся в эфире. Выделенный продукт обрабатывают при 50-55°С диметилсульфатом .при молярном соотнощении 2:1. Смесь нагревают при 80- 85°С еще 2 час. Получают -сульфометилат в виде темно-коричневого вязкого маюла, хорощо растворяющегося в воде, -спирте, разбавлепных кислотах, ароматических углеводороСНг Н2 Ш.;-ОН С- СН2-СН-СО

1I М-СН2 С Н2-Ш - CH2-CH-i-Nl а

СгМб (JHa-do Найдено, %: С 64,95, 65,04; Н 9,79, 9,68; N 14,16, 14,29. CieHagNaOo. Вычислено, %: С 65,08; Н 9,83; N 14,27. Соединение II растворяется в спирте, ацетоне и ароматических углеводородах, не растворяется в воде, разбавленных кислотах и петролейном эфире. В результате оксиэтилирования соединения 11 15 моль окиси этилена в обычных условиях этой реакции (125-135°С, катализатор КОН или NaOH) получают аддукт со средним мол. вес. 986 - это очень вязкая густая темно-коричневая масса, обработка которой диметилсульфатом в условиях, указанных в примере 2, дает соответствующий сульфометилат. Пример 3. Смешивают 420 г (2 е-моль) 2-этилгексенилянтарного ангидрида (т. кип. 137-140°С/2,5 мм рт. ст.) с 103 г (1 г-моль) диэтилентриамина. При этом за счет тепла реакции температура повышается до ПО-120°С. Массу нагревают до 155-160°С и размешивают при этой температуре 2,5-3 час, после чего отгоняют в вакууме реакционную воду и возможные следы других летучих соединений. Остаток - вязкая малоподвижная, акрашенная в темно-коричневый рвет .масса - представляет собой 2,2-ди 2,5 -диоксо-3 -(2 этилгексен-2 -ил) - пирролидинил -этиламин (III) формулы /сн -Соco-CH-CgH 15 С8%7 -CH2-CH2NH-CH2-CH2N( | cih-COco-dH2, Найдено, %: С 69,07, 68,80; Н 9,91, 9,77; N 8,12, 7,83. Аналогично получают а1ддукты соединения I с большим или меньщим количество м окиси этилена и сульфометилаты этих аддуктов. При м ер 2. К 206 г (2 г-моль) диэтилентриамина прибавляют по каплям, размешивая, при 18--20°С 210 г (1 г-моль) 2-этилгексе Нилянтарного ангидрида (т. кип. 155-156,5°С/ 2 мм рт. ст.). По окончании смешения реакционная масса разогревается за счет тепла реакции до 90-120°С. Далее смесь нагревают в течение 1 час до 155-160 С и размешивают при этой температуре еще 2,5-3 час. По окончании выдержки реакционную массу обрабатывают так, как описано в примере 1, после отгонки избыточного диэтилентриамина и реакционной воды получают 273- 288 г Ы-{2-Г2,5-диоксо-3-(2 -этилгексен-2 ил)-пирролидинил -этил}-этилендиамина формулы Соединение III растворяется в спирте, ацетоне, ароматических углеводородах и в петролейно.м эфире, не растворяется в воде, разбавленных минеральных кислотах и этиленгликоле. В результате обработки соединения III окисью этилена в обычных условиях этой реакции с другими аналогами диимида получают аддукты, растворимые в воде, разбавленных минеральных кислотах, спирте, ацетоне и некоторых других органических растворителях. 487 г (1 г-моль) соединения 111 оксиэтилируют 690-691 г ( 15,7 г-моль) окиси этилена, получая аддукт со средним 1ол. вес. 1178, имеющий вид мазеобразной темно-зеленой массы. Последнюю обрабатывают в условиях, описанных в предыдущих примерах, диметилсульфатом (1 г-моль на 1 г-моль диимида) и получают сульфометилат в виде вязкой малоподвижной жидкости, легко растворяющейся в спирте, эфире, бензоле, ацетоне, в разбавленных минеральных кислотах и в воде. Описанные соединения, перечень которых отнюдь не ограничивается приведенными примерами, являются весьма активными выравнивателями кубовых красителей при кращении хлопчато|бумажных, висКозных и смешанных тканей по щелочно-гидросульфитному и суспензионному методам. Хлопчатобумажный мерсеризованный сатин подвергают в течение 45 мин крашению при 60°С 1В красильной ванне, содержащей в 1 л раствора 0,125 г восстановленного красителя кубового ярко-зеленого Ж (порощок для крашения), 5 г гидросульфита натрия, 15 мл раствора NaOH (уд. вес 1,357) и 1,0 гсульфометилата, полученного по примеру 1, или других выравнивателей того же типа. Окрашенную

тка.нь промывают холодной водой, обрабатывают при 80°С раствором олеинового .мыла (1 г/уг), промывают водой и сушат. Получаемые окраоки отличаются ;высокой ровнотой. Степень выравнивания достигает 90-95% и выше (30-40% при крашении тем же красителем iB отсутствии выравниюателя).

Предмет изобретения

Способ получения выравиивателей окрасок на основе полиалкиленполиаминов общей формулы

Y I

CH-CO.

CHriCHek-NH |СНг(СНг)п Х№,)р I СНе-СО

N

Jr

где R X- алкенил с числом С 8, группа -NHaiY) (А) или

-

-N-СО-CH,CH(R)-СО,

Y - низший алкил -СНз или , или

арил-бензил, А - HSO4-группа, моноалкилсульфат,

галоид или остаток арилсульфокислоты,

гп - целое число от О до 2, п 1о

111 j

р -целое число от 10 до 20,

отличающийся тем, что мюно- или диимид алкенилянтарной кислоты подвергают взаимодействию с окисью этилена и затем диалкилсульфатом, или галоидны1М ал1килом, или эфиром ароматической сульфокислоты с последующим выделением целевого продукта извсстным приемом.