СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ИЗОКСАЗОЛИДИНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07D261/02 

Изобретение относится к области получения фторсодержащих изоксазолидинов, которые могут найти применение в качестве инертных растворителей, трансформаторных жидкостей и исходных веществ для синтеза фторазотсодержащих соединений.

Предлагаемый способ заключается в том, что нитроны действуют ф-олефинами с Ci-€5 в среде органического растворителя, например бензола, в присутствии фтористого калия при температуре 20°С в автоклаве.

Пример 1. 1-Этил-3,3,4 -трифтор-4т р и ф т о р м е т и л - 5 - м е т и л и з о к с а з ол и д и и. В автоклав загружают 200 мл бензольного раствора 2-этил-З-метилнитроиа, приготовленного из 10,92 г диэтилгидроксиламина (0,124 моль), 18,6 г жидкого ф-пропилена (0,124 люль) и 5 г прокаленного фтористого калия. Выдерживают реакционную смесь при 20°С в течение 2 суток и автоклав вскрывают. Разгонкой выделяют около 5 мл пропилена и 15 г фракции с т. кип. 51-62°С (30 мм рт. ст.); в остатке 2 г смолы. Повторной перегонкой получают 1-этил-3,3,4-трифтор-4- трифторметил-5- метилизоксазолидин, бесцветную жидкость, т. кии. 54-53°С (30 мм рт. ст.); п 1,3530; d 1,3130; MR найдено 39,15, вычислено 38,70.

Найдено, о/о: С 35,34; 35,52; Н 4,00; 3,82; N5,92; 6,14; F 48,03; 48,20.

CyHsFeNO.

Вычислено, %: С 35,44; Н 3,79; N 5,91; F 48,10.

Пример 2. 1-Э ти л-3,3-д и ф то р-4,4б и с т р и ф т о р м е т и л- 5- метилизоксазолидин. Аналогично из 24,8 г ф-изобутилена получают 16,3 г замещенного нзоксазолидина, т. кип. 47-48°С (12 мм рт. ст.);

1,3495; d2|5l,4127;

МК„ найдено 43,66; вычислено 43,57.

Найдено, о/о: С 33,62; 33,43; Н 4,66; 4,25; N4,83; 5,00; F 50,02 50,03.

CsHgFsNO.

Вычислено,

о/о: С 33,45; Н3,14; N4,88; F 52,96.

Предмет изобретения

Способ получения фторсодержащих изоксазолидинов, отличающийся тем, что нитроны обрабатывают ф-олефином с Ci-С.5 в среде органического растворителя, например бензола, в присутствии фтористого калия при темнературе 20°С в автоклаве.