СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИТИОН-1,3-ТИАЗАНА Советский патент 1966 года по МПК C07D279/06 

Известен способ получения 2,4-дитион-1,3тиазана на основе 2-тиотиазанона с применением пятисернистого фосфора при нагревании в среде органического растворителя.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ, заключающийся во взаимодействии тиазандиона-2,4 с избытком пятисернистого фосфора в среде органического растворителя при нагревании.

П р и мер. 2,4-Д и т и о н -1,3 -т и а з а н. 1,97 г (0,015 моль) тиазапдиоиа-2,4 растворяют в 25 мл обезвожеппого натрием свежеперегнанпого диоксана, после чего вносят 2,4 г и смесь нагревают до кинепия в колбе с обратным холодильником в течение 6 час. Реакционный раствор фильтруют, отгоняют диоксан в вакууме и к остатку прибавляют избыток воды. Выпавший осадок кристаллизуют из метанола с углем. Дополнительную часть продукта получают разбавлением ментанольного фильтрата водой. Общий выход 2,4-дитион-1,3-тиазана составляет 1,7 г {70J/o); т. ил. 108-109°С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2,4-дитнон-1,3-тиазана с применением пятисернистого фосфора при нагревании в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расщирен;1я сырьевой базы, нятнсернистый фосфор подвергают взаимодействию с тиазандионом2. Способ по н. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в избытке пятисернистого фосфора.