СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АРИЛОКСИХЛОРТИОФОСФОРИЛ)--БЕНЗОЛОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F9/42 

1

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов синтеза пестицидов и полимеров.

Способ получения бис-(арилоксихлортиофосфорил)-бензолов общей формулы

где Аг - незамещенный или хлор, или нитрозамещенный фенил, или незамещенный нафтил, основан на том, что 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)-бензол подвергают взаимодействию с замещенным фенолом или нафтолом при нагревании в ирисутствии каталитических количеств солей ЭфирОВ ПОЛИТИОфосфорНЫХ ИЛ)

тиофосфорных кислот или полупродуктов их сиитеза, например смеси пятисернистого фосфора и пиридина, в среде органического растворителя, например ксилола, с последующим

выделением целевого продукта известными приема ги. Нагревание л елательно вести до 100-200°С.

П-р и м е р. 1,4-Бис-(2,4)-дихлорфенилокснхлортиофосфорил)-бензол. К кипящей смеси 5 мл ксилола 0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)-бензола, 0,01 г пятисернистого фосфора и 0,016 г пиридина при перемешивании по каплям прибавляют 0,02 г-моль 2,4-ди хлорфенола в 10 мл ксилола. По окончании прибавления реакционную массу кипятят 3- 5 час до прекращения выделения хлористого водорода, который поглощают водой и определяют титрованием. Ксилол отгоняют, и получают продукт с количественным вы.ходом. После кристаллизации из смеси ацителина с бензолом (1:1). Вы.ход 58,6%; т. пл. 150-151°С.

Найдено, %: С 35,51; Р 10,13; S 10,91.

CisHioCUO.PoSs.

Вычислено, %: С 35,72; Р 10,37; S 10,72.

В подобных условиях получены другие вещества, перечень и свойства которых приведены в таблице.

Предмет изобретения

1. Способ получения бис-(арилоксихлортиофосфорил)-бензолов общей формулы

С1

где Аг - незамещенный или хлор, или нитрозамещенный фенил или незамещенный нафтил, отличающийся тем, что, 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)-бензол подвергают взаимодействию с замещенным фенолом или нафтолом при нагревании в присутствии каталитических количеств солей эфиров политиофосфорных

или тиофосфоновых кислот или полупродуктов их синтеза, например смеси пятисернистого фосфора и пиридина, в среде органического растворителя, например ксилола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100-200°С,