Предложен способ получения 5-замещенных тиопропиороданина, состояндий в том, что на тиопропиороданин действуют альдегидами при нагревании или солями диазония при охлаждении с последующим выделением целевых продуктов фильтраиией. Коидеисация проходит по метилеповой группе в положении 5.
Пример 1. Получение 5-(диметиламинобензилиден) -2,4-дитион-1,3-тиазана.
0,41 г (0,0025 моль) 2,4-дитион-1,3-тиазана (тиопропиороданина), 0,4 г «-диметиламинобензальдегида и 5 лгл ацетангидрида кипятят в течеиие 8 мин. После охлаждения иолучают 0,7 г (95%) продукта. В результате перекристаллизации из этанола - темный с красным оттеиком порошок с т. пл. 166°С.
Найденов %: N9,46; S 32,21.
CigHiiNaSa.
Вычислено в %: N 9,51; S 32,68.
Пример 2. Получение 5- (о-метоксифенил-азо)-2,4-дитион-1,3-тиазана,
Диазораствор 0,65 г (0,005 моль) о-анизидииа прибавляют при перемео11 вании к раствору 0,82 г тиопропиородаиина и 0,9 г едкого натра в 40 мл ледяной воды, поддерживая температзфу 0°С. Через 0,5 час темно-красный раствор выливаюг в 200 мл воды с 3 мл соляной кислоты и выпавший краситель отфильтровывают.
Выход 1,2 г (81 /о). Из этанола - темнокрасные кристаллы с т. пл. 169-171 С (с разложеиием). Пайдено в %: N 13,89; S 31,87.
CuHiiONsSg.
Вычислено в %: N 14,12; S 32,35.
Подобным образом из других аминов получают однотипные красители.
15
Предмет изобретения
Способ получения 5-замеш.енных тиопропиороданина, отличающийся тем, что на тиопропиороданин действуют альдегидами при нагревании или солями диазония при oxv aждeнии с последующим выделением целевых продуктов фильтрацией.
Даты
1967-01-01—Публикация