Изобретение отиосится к области создания иолупродуктов, которые могут быть использованы в сиитезе красителей.
Предлагаемый способ получения 1-амино(метиламине)-2,3,4-трифторантрахииоиов состоит в том, что 1,2,3,4-тетрафторантрахииои обрабатывают газообразным аммиаком или метиламином в среде неиоляриых растворителей.
Пример 1. Через раствор 1 г 1,2,3,4-тетрафтораитрахинона в 10 мл исевдокумола ири 150°С пропускают газообразный аммиак в течение 30 мин. Псевдокумол отгоняют с паром, отфильтровывают. После перекристаллизации из хлорбензола получают 0,88 г (88,9Vo) 1-амино-2,3,4-трифторантрахинона, оранжевые иглы, т. пл. 193-195°С. ИК-поглощение, призма NaCI, интервал 2800-3600, 3310 и 3438 слг-1 {-NHg-rpynna).
Пайдено, о/о: N 5,4; 5,6; F 21,0; 21,2.
С14ПсРзМ02.
Вычислено, о/д: N 5,05; F 20,6. Аиетильное производное: желтые иглы, т пл. 215,5-217°С (метанол).
Пайдеио, COCHg 13,5; 13.4.
CKiHgFsNOs.
Вычислено, о/о: COCHg 13,5.
Пример 2. Через раствор 1 г 1,2,3,4-тетрафторантрахннона в 20 мл бензола (или толуола) медленно иропускают газообразный метиламин в течение 60 мин. Затем в реакционную массу пропускают НС1 (газ) до выпадения солянокислого метнламина. Осадок отфильтровывают, раствор промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Растворитель отгоняют, осадок перекристаллизовывают из метанола. Выход 1-метиламнно-2,3,4-трифторантрахинона 0,6 г (70о/о), красные иглы ,т. пл. 176-180°С.
Найдено, о/о: N 5,0; 5,1; F 19,6; 19,8.
CwHgFsNOz.
Вычислено, о/о: N 4,8; F 19,6.
Ацетильное производное:
желтые иглы. т. нл. 140-142°С (метанол). Найдено, о/о: F 16,9; 16,7. Ci-HaoFgNO.,. Вычислено, о/о: F 17,1.
Предмет изобретения
Снособ получения 1-амиио(метиламино)-2,3, 4-трифторантрахинонов, отличающийся тем, что 1,2,3,4-тетрафторантрахинон обрабатывают газообразным аммиаком или метиламином в среде неполярных растворителей.
Даты
1966-01-01—Публикация