R RI
арил; арилен; 1 или 2,
состоит в том, что соли сульфиновых кислот соответствующих ариламинопроизводных аптрахинона подвергают взаимодействию с солями диарилйодония при 100°С с последующим выделением продукта.
2 г 1,4-димезидиноаг1трахинона постепенно прибавляют к 12 мл хлорсульфоновой кислоты, перемещивают 3 час при 40°С, выливают на с.месь 50 мл 20%-кого раствора хлористого натрия и 120 г льда, отфильтровывают и промывают 10%-ным раствором хлористого натрия. Полученную пасту сульфохлорида переносят в колбу с 12 мл 6 н. раствора сульфида натрия, перемещивают при 98-100°С в течение 40 мин, охлаждают, отфильтровывают и промывают 15%-ным раствором хлористого натрия.
Полученную пасту натриевой соли 1,4-димезидиноантрахинон-3,3 -дисульфи1ювой кислоты переносят в колбу с 20 мл диметилформаМИДа, прибавляют 3 г хлористого дифенилйодония, перемешивают 2 час при 100°С до окончания реакции, затем разбавляют водой, осадок отфильтровывают, промывают водой, разваривают в разбавленном содовом растворе, отфильтровывают, промывают водой до бесцветного фильтрата, сушат и получают 2,9 г 1,4-ди-(3-фенилсульфонил - 2,4,6 - триметилфениламино)антрахинона.
Выход продукта 91%, ярко-синие иглы, т. пл. 290-292°С (из водного диоксапа).
CiiHssNaOoSaНайдено, %: N 3,81; 3,78; S 8,30; 8,22.
Вычислено, %: N 3,71; S 8,50.
Пример 2, Пасту натриевой соли 1,4-димезидиноантрахинон-3,3 -дисульфиновой кислоты, полученную по примеру 1, и 3 г хлористого дифенилйодония нагревают 5 час при 75-80°G в 30 мл этилового спирта, разбавляют водой, отфильтровывают осадок, обрабатывают, как указано выше, и получают 2,6 г 1,4-ди-(3-фенилсульфонил - 2,4,6 - триметилфениламино)антрахинона.
Подобные результаты получают при применении в качестве растворителей метилового спирта, этилепгликоля и его простых эфиров.
Аналогично из 1,4-дианилиноантрахинона, 1-анилипоаптрахинона, 1,5-дианилиноантрахинона или 1-амино-4-мезидиноантрахинона действием хлористого дифенилйодония получают следующие красители:
Формула
Пример
О HN
Цвет
Зеленый
320-322
Краснова247-249то-оранжевый
О HN ЬО.
Красно345-347фиолетоПример 7. в условиях, ОПИСЗННЕ ГХ в примере 1, действием солянокислого ди-(/г-толил)йодония на 1,4-димезидиноантрахи 10н-3,3 дисульфииовую кислоту получают синий краситель формулы
СН,
Предмет изобретения
Способ получения антрахиноновых красителей, содержащих диарилсульфоновые группы, общей формулы
AHNH-Ri-S02-R)n
где А - остаток замещенного или незамещенного антрахинона, R - арил, Ri - арилен, п - 1 или 2, отличающийся тем, что, с целью расщирения ассортимента антрахиноновых красителей, соли сульфиновых кислот соответствующих ариламинопроизводных антрахинона подвергают взаимодействию с солями диарилйодония при 100°С в среде органического растворителя, например диметилформамида, с последующим выделением продукта известным способом.
Даты
1966-01-01—Публикация