Изобретение относится к области получения новых красителей, которые могут быть использованы для крашения и набивки самых различных материалов, например полигидроксилированных материалов волокнистой структуры, природной или регенерированной целлюлозы, для окраски шелка, шерсти и синтетических волокон из суперполиамидов и суперполиуретанов.
По предлагаемому способу красители формулы
где n - целое число, значение которого не превышает 2, подвергают обработке ангидридами или галогенангидридами дигалогенопропионовой кислоты или галогенангидридами α-бромакриловой кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом, например высаливанием, фильтрацией и сушкой.
Пример 1. 53,1 ч. 1-амино-4-(5′-амино-2′, 4′,6′-триметилфениламино)-антрахинон- 2,3′-дисульфокислоты растворяют при температуре от 0 до 5°С в 500 ч. воды с добавкой 20 об. ч. десятинормального раствора едкого натра. Раствор нейтрализуют. После добавки 14,3 ч. двууглекислого натрия приливают медленно при перемешивании по каплям хлорангидрида, α,β-дибромпропионовой кислоты, причем реакционную смесь все время выдерживают при температуре ниже 5°С путем добавки льда. По окончании ацилирования высаливают краситель 100 ч. хлористого натрия, отфильтровывают его и сушат при 80-90°С. Получается темно-синий порошок, растворимый в воде и окрашивающий шерсть в яркие синие тона, отличающиеся прочностью к мокрой обработке.
Пример 2. 53,1 ч. 1-амино-4-(5′-амино-2′,4′,6′-триметиламино)-антрахинон-2,3′-дисульфокислоты растворяют в 500 ч. воды с температурой 0-5°С с добавкой 20 об. ч. десятинормального раствора едкого натра. В этот раствор после нейтрализации добавляют 14,5 ч двууглекислого натрия, а затем по каплям при интенсивном перемешивании - 27,8 ч. бром ангидрида α-бромакриловой кислоты. Реакционную смесь выдерживают при температуре 0-5°С путем добавки небольшого количества льда. По окончании ацилирования краситель высаливают 100 ч. хлористого натрия, отфильтровывают и сушат в вакууме при 60-70°С. Получается растворимый в воде темно-синий порошок, окрашивающий шерсть в чистые синие тона с высокой прочностью к мокрой обработке.
Пример 3. 78,5 ч. красителя, полученного по примеру 1, растворяют в 500 ч. воды и добавляют 12 ч. десятинормальной натриевой щелочи до рН 12-13. Смесь перемешивают при комнатной температуре 20 мин и затем нейтрализуют 10 об. ч. двухнормальной соляной кислоты, доводя рН до 7. Полученный краситель высаливают 100 ч. хлористого натрия, отфильтровывают и сушат при 60-70°С.
Пример. 4. 61,1 ч. 1-амино-4-(5′-амино-2′,4′,6′-триметилфениламино)-антрахинон-2,6,3′-трисульфоновой кислоты растворяют в 500 ч. воды с температурой 0-5°С, добавляя 30 ч. десятинормального раствора едкого натра, затем раствор нейтрализуют. Добавляют 14,3 ч. двууглекислого натрия и приливают медленно при перемешивании по каплям 31,2 ч. хлорангидрида α,β-дибромпропионовой кислоты, причем реакционную смесь держат при температуре ниже 5°С, для чего в нее добавляют лед. После окончания ацилирования краситель высаливают хлористым натрием, отфильтровывают и сушат при 80-90°С. Получают темно-синий порошок, хорошо растворимый в воде и окрашивающий шерсть в яркие синие тона, прочные к мокрой обработке.
При использовании 1-амино-4-(5′-амино-2′,4′,6′-триметилфениламино)-антрахинон- 2,5,3′-трисульфоновой кислоты или 1-амино-4-(5′-амино-3′,4′,6′-триметилфениламино)-антрахинон-2,8,3′-трисульфокислоты или смеси этих двух трисульфокислот получают красители с аналогичными свойствами.
Способ получения антрахиноновых красителей, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей антрахинонового ряда, красители формулы
где n не > 2, обрабатывают ангидридом или галогенангидридом дигалогенопропионовой кислоты или галогенангидридом α-бромакриловой кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом, например высаливанием, фильтрацией и сушкой.
Авторы
Даты
1968-07-25—Публикация
1966-07-06—Подача