СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C08G77/26 

Известен способ получення полиорганосллоксанов путем гидролиза алкил(арил)-хлорсиланов водой.

Предложенный способ дает возможность расширить ассортимент исходных соединений, повысить свойства полученных полиорганосилоксанов. В качестве исходных хлорсиланов берут смесь цианобициклогептенилтрихлорсилана с цианобициклогептенилалкил(арил)-дихлорсиланом в молярном соотношении от 5: 1 до 2:1.

Полученные циаиобициклогептенилалкил(арил)-полнсилоксаны неограниченно совмеш:аются с эпоксидными, полиэфирными и другими смолами. Процесс совмещения происходит при более низкой температуре, чем аналогичный процесс алкил(арил)-полисилоксанов с эпоксидными смолами.

Пример 1. К 1000 мл бензольно-бутанольной смеси (1:1) добавляют 300 мл дистиллированной воды, смесь охлаждают до 5° С, затем нри энергичном перемешивании медленно прибавляют раствор 126,2 г (0,5 моль) цианобициклогептенилтрихлорсилана и 116 г (0,5 моль) метилцианобициклогептеннлдихлорсилана в 500 мл бензола. Скорость прибавления регулируют так, чтобы смесь за счет экзотермической реакции разогревалась не выше чем на 20-25° С.

По окончании прибавления раствора хлорсилянов смесь выдерживают при температуре 20-25° С в течение 1,5 час.

Смесь промывают 4-5 раз по 500-600 мл дистиллированной воды. Органический слой отделяют от водного слоя, растворитель отгоняют в вакууме.

Получают 184 г светлой вязкой смолы со следующими показателями:

94-95%

Сухой остаток

Молекулярный вес 709-716

Содержание силанольных

4,68-2,87%

групп

Время желатинизации при

200° С

1 час 45 мин 7,74-7,81%

Содержание азота 16,28-16,64%

Содерлсание кремния

П р и iM е р 2. В условиях примера 1 из 189,5 г (0,75 моль) цианобицнклогептенилтри хлорсилана и 116 г (0,5 люль) метилцианобициклогептенилдихлорсилана получают 229 г твердой смолы со следующими показателями:

Сухой остаток95-96о/о

Молекулярный вес

830-943

Содержание силанольных 5,67-5,78%

групп 3 Пример 3; В условиях примера 1 из 252,5 г (1 моль} цианобициклогептенилтрихлорсилана и 116 г (0,5 моль метилциаиобициклогептенилдихлорсилаиа получают 278 г смолы со следующими показателями:5 Сухой остаток 84-86о/о Молекулярпый вес 793-881 Содерлсание силанольных групп 6,38-6,61%10 Время желатинизации при 200 °С 45 мин 4 Содержание азота 8,31-8, Содержание кремния 16,61 -16,77% „ , П р е д м ет изобр етеии я Способ получения полиорганосилоксаиов путем гидролиза водой хлорсиланов, отличающийся тем, что, с целью получения полиоргаиосилоксаиов с улучшенными свойствами, в качестве исходных хлорсиланов берут смесь цианобициклогептенилтрихлорсилана с цианобициклогептенилалкил(арил)- дихлорсиланом в молярном соотношении от 5 : 1 до 2 : 1.