Способ получения трибромфенолвисмута Советский патент 1931 года по МПК C07F9/94 

К патенту М. Н. Базырина и Т. В. Бйска, заявленному 5апреля 1929 года (заяв. свид. М 44191).

О выдаче патента опубликовано 31 января 1531 года. Действиепатента

распространяется на 15 лет от 31 января 1931 года.

В технической литературе уже описаны способы получения трибромфенолвисмута. В частности, по способу, описанному в DRP NS 78889, трибромфенолвисмут яолучают из азотнокислого висмута, при чем трибромфенол берут в значительном избытке, а именно в пятикратном против теории, -количестве; согласно fдругому способу, описанному в книге Каценельсона („Приготовление синтетических химикофармацевтических препаратов), реакция ледется в глицериновой среде.

В предлагаемом способе, с целью получения трибромфенолвисмута,- гидрат окиси висмута, трибромфенол и окись кальция или магния, или цинка-нагревают в одной среде.

Спосо.б состоит в том, что смесь из трибромфгнолЕ., взятого в возможно мелко раздробленном виде, : размолотого или осажден ного из водного раствора фенолята уксусной кислотой и гидрата окиси висйзута, полученного из раствора нитрата в уксусной кислоте и воде осаждением

аммиаком, обрабатывают в промежуточный продукт светло-желтого цвета ц слабо щелочной среде, полученной добавлением окиси цинка или кальция, или магния. Для получения конечного продукта в виде трибромфенолвисмута, указанное ингредиенты подвергают нагреванию при по,стоянном помешивании. Трибромфенол к висмут берут в количестве/ отвечающем их теоретическому соотношению.. Вьщод трибромфенолвисмута достигает до 95/о теории.

Приме р.-Берут 73 г азотнокислого висмута и 90 г уксусной кислоть для получения гидрата окиси висмута с 120 825 /о-ного аммиака. Затем 33 г трибромфенола растворяют в растворе 4 s едкого натра и осаждают уксусной кислотой. Полученные таким образом оба продукта сыеащвают, при чем происходит пожелтение смеси. После этого к смеси добавляют от 0,5 до 1 г окиси цинка клк кальция, или магния и тщательно размешивают при нагревании, медленно повышая

температуру. При достижении в бане Температуры в 85-90°, масса из студенистого состояния переходит в хорошо отделяющийся от воды яркожелтый осадок; последний промывают горячей водой до (исчезновения трибромфенола в промывных водах при подкислении; выходт-59 г; анализ-50 /о Bis Оз.

Предмет патента.

Способ получения трибромфенолвисмута, отличающийся тем, что нагревают в водной среде гидрат окиси висмута, трибромфёнол и окись кальция или магния, или цинка.