СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ХЛОРФЕНОЛА Советский патент 1966 года по МПК C07C37/62 C07C39/28 

Известен способ получения п-хлорфенола хлорированием фенола хлором при 60°С в эквимолярном количестве с выделением целевого продукта ректификацией. Продукт, полученный таким образом, содержит в своем составе 2,4-дихлорфенола.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что хлорирование ведут при молярном соотношении фенола к хлору, равном 1 : 0,60 - 0,65, что позволяет получить чистый /г-хлорфенол, не содержащий иримесь 2,4-дихлорфенола.

Пример. В эмалированный аппарат, снабженный рубашкой для охлаждения, мешалкой и барботером емкостью 3 мз, загружают 2100 кг фенола. Размешивая и охлаждая, через барботер подают хлор с такой скоростью, чтобы температура маесы поддерживалась на уровне 60°С. По достижении уд. в. 1,22-1,23 реакционную массу отбирают и направляют иа ректификацию.

Предварительно проводят наряду с замером удельного веса хроматографический анализ, который должен подтвердить отсутствие 2,4дихлорфенола в массе.

Содержание /г-хлорфенола в такой массе колеблется в интервале 45-55э/о. Ректификацию производят на колонне с эффективностью

10-15 теоретических тарелок. Температура куба иостеиенно повышается от 185 до 230°С, температура обогрева колонны - от 175 до . В начале отбирают предгон до достижения температуры в парах 216°С. После отбора предгона меняют приемник и отбирают основную фракцию -п-хлорфенол при температуре в нарах 216-218°С и флегмовом числе 3-5. В этом интервале температур отгоняется

900/0 tt-хлорфенола, содержаш,егося в массе, что составляет 45-50о/о от загруженной хлорированной массы. Полученный таким образом rt-хлорфенол содержит более 99о/о основного веш,ества и имеет т. пл. 46,8°С; т. кип.

217,4°С.

Предгон, количество которого составляет 45-500/0 от веса загруженных хлорфенолов, отправляется на дохлорирование с целью получения о-хлорфенола.

Предмет изобретения

Способ получения п-хлорфенола хлорированием фенола хлором при температуре 60°С с последуюишм выделением целевого продукта ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чиетоты продукта, хлорирование ведут при молярном соотношении фенола к хлору, равиом 1 : 0,60 - 0,65.